如何提高白砂糖水不溶物的測定速度

摘要：用傳統(tǒng)的烘箱干燥法來測定白砂糖產(chǎn)品中的水不溶物，不僅耗費(fèi)時間長，而且無法及時控制生產(chǎn)過程中白砂糖的質(zhì)量。本文提出了用微波干燥法分析白砂糖的水不溶物，不僅可以縮短分析時間，提高分析效率，且該方法簡便迅速，具有很強(qiáng)的實用性。

關(guān)鍵詞：水不溶物 微波 干燥

水不溶物是影響白砂糖產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素之一，測定生產(chǎn)過程中白砂糖水不溶物的方法一直是食糖生產(chǎn)企業(yè)重要的究課題之一。多年以來一直采用GB317—2006《白砂糖國家標(biāo)準(zhǔn)》中烘箱干燥法來測定白砂糖產(chǎn)品中的水不溶物，此法不僅費(fèi)時長（整個分析過程約5.5h），而且無法及時對生產(chǎn)過程中白砂糖的進(jìn)行質(zhì)量控制。如何解決上述問題，筆者采用了微波干燥法以提高白砂糖產(chǎn)品中水不溶物的測定速度，經(jīng)過現(xiàn)場的試驗和分析結(jié)果比較，與傳統(tǒng)方法分析得出的結(jié)果完全相符，從而實現(xiàn)了糖品檢驗指標(biāo)可以實時控制生產(chǎn)過程的目標(biāo)。

一、實驗設(shè)計

選取一組(10份)水不溶物含量不同的白砂糖產(chǎn)品，作為測定水不溶物的實驗對象，首先按GB317—2006《白砂糖國家標(biāo)準(zhǔn)》中烘箱干燥法來測定其水不溶物含量，直至相繼兩次稱量的質(zhì)量之差不超過0.001g，可以認(rèn)為達(dá)到恒重，記錄其質(zhì)量。用微波法與其進(jìn)行對比，以驗證微波法加熱恒重時間及微波法檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

二、實驗設(shè)備

格蘭仕微波／光波爐；恒溫干燥箱；電子天平，精度±0.0001g；砂芯漏斗；薄棉花；抽濾設(shè)備等。

三、實驗過程

取10份水不溶物含量不同的白砂糖樣品作為本研究的試驗樣品進(jìn)行編號試驗備用。取10只處理好的砂芯漏斗進(jìn)行編號，1～5號放入恒溫干燥箱中；6～10號放入微波爐中，干燥箱溫度調(diào)至125～130℃，微波火力調(diào)至60，調(diào)節(jié)加熱時間，記錄其質(zhì)量隨時間的變化情況，確定砂芯漏斗恒重時間。

表1數(shù)據(jù)表明，烘箱干燥2.5h空砂芯漏斗才恒重。為保證其恒重的穩(wěn)定性，確定空砂芯漏斗用烘箱干燥恒重時間以2.5h為宜。

表2數(shù)據(jù)表明，微波加熱15min空砂芯漏斗已恒重，為保證其恒重的穩(wěn)定性，確定空砂芯漏斗微波恒重時間以 15min為宜。

分別稱取已準(zhǔn)備好的白砂糖樣品各500g 置于1000mL燒杯中，加入不超過40℃的蒸餾水，攪拌至完全溶解（注意觀察在樣品溶解過程中有無不溶性晶體存在），傾入干燥至恒重的砂芯漏斗中進(jìn)行減壓過濾。以水充分洗滌濾渣，用α-萘酚乙醇溶液檢查，至洗滌液不含糖分為止，將試樣砂芯漏斗置于烘箱中干燥，烘箱溫度為：125～130℃，分別于2h、2.5h、3h時取出冷卻稱重，記錄試樣砂芯漏斗重量隨加熱時間的恒重情況。

分別稱取已準(zhǔn)備好的白糖樣品各500g置于1000mL燒杯中，加入不超過40℃的蒸餾水，攪拌至完全溶解（注意在樣品溶解過程中有無不溶性晶體存在），傾入干燥至恒重的砂芯漏斗中進(jìn)行減壓過濾。以水充分洗滌濾渣，用α-萘酚乙醇溶液檢查，至洗滌液不含糖分為止。將試樣砂芯漏斗置于微波爐中進(jìn)行加熱干燥，調(diào)節(jié)微波加熱時間分別 為13min、15min、20min，記錄試樣砂芯漏斗重量隨加熱時間的恒重情況。

由表3可以看出，烘箱干燥2.5h試樣砂芯漏斗才恒重，為保證其恒重的穩(wěn)定性，確定試樣砂芯漏斗用烘箱干燥恒重時間以2.5h為宜。

表4數(shù)據(jù)表明，微波加熱15min試樣砂芯漏斗已恒重，為保證其恒重的穩(wěn)定性，確定試樣砂芯漏斗微波恒重時間以15min為宜。

從表5可以看出，以一次分析一個樣品計算時間，使用烘箱干燥法，整個過程約5.5h（不包括洗滌器具及冷卻空砂芯漏斗時間），而采用微波加熱恒重法測定水不溶物，只需50～60min(不包括洗滌器具及冷卻空砂芯漏斗時間）。整個試驗的其他步驟以及數(shù)據(jù)的采集是相同的，只是干燥的方法不同，用時卻大不相同。由此可見微波加熱恒重法測定白糖樣品中的水不溶物比烘箱法節(jié)約時間4.5h。試驗結(jié)果對比，兩種方法的結(jié)果都基本滿足GB317—2006《白砂糖國家標(biāo)準(zhǔn)》中對水不溶物測定誤差的規(guī)定，即相繼兩次稱量的質(zhì)量之差不超過0.001g。

采用微波爐加熱恒重法測定白砂糖樣品中的水不溶物，時間短，過程快，可以提高白砂糖產(chǎn)品中水不溶物的測定速度，且測定結(jié)果能滿足GB317—2006《白砂糖國家標(biāo)準(zhǔn)》中對白砂糖水不溶物測定誤差的規(guī)定，方法簡便可行，由于大大減少獲取結(jié)果的等候時間，可以達(dá)到在連續(xù)生產(chǎn)過程實現(xiàn)動態(tài)檢測產(chǎn)品質(zhì)量的目的，并對相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)崗位的控制點和控制指標(biāo)中起到可行性的指導(dǎo)作用，在制糖企業(yè)糖品分析中具有很強(qiáng)的實用性。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB317—2006《白砂糖國家標(biāo)準(zhǔn)》[S]，2006.

（作者單位：廣西輕工業(yè)高級技工學(xué)校）