中藥川芎提取工藝研究

楊天然

摘 要：目的：中藥川穹的藥物元素提取研究與工藝制備。方法：使用不同的提取研究方法對中藥川穹中的藥物元素進(jìn)行提取，使用阿魏酸及藁本內(nèi)酯最為藥品的元素提取篩選工藝指標(biāo)，再用HPLC法對阿魏酸及藁本內(nèi)酯的含量進(jìn)行鑒定上的處理，讓含有質(zhì)量得到驗(yàn)證。最后使用不同的提取工藝對藥物元素進(jìn)行提取上的處理，將這些制備工藝進(jìn)行對比篩選。結(jié)果：綜合提取制備方法的使用得到了較好的結(jié)果，提取出的阿魏酸及藁本內(nèi)酯含量較高，并且種制備工藝具有較好的可操作性。結(jié)論：通過大量的實(shí)驗(yàn)對比研究發(fā)現(xiàn)，綜合提取分制備工藝具有良好的使用效果，可以進(jìn)行廣泛的推廣與使用。

關(guān)鍵詞：川穹；阿魏酸；藁本內(nèi)酯；高效液相色譜；提取工藝

川穹是一種傘形科植物，是一種較為常見的中藥藥材，這種藥材在使用的過程中一直采用干燥的方法對其進(jìn)行處理，一般情況下，醫(yī)藥工作研究人員會對干燥后的川穹根部作為藥性揮發(fā)的主要使用部分，這味中藥的主要功效是活血行氣，并且在祛風(fēng)止痛上具有神奇的效果，一般情況下，人們?nèi)绻谶\(yùn)動的過程中出現(xiàn)了什么意外，跌打損傷等問題，使用的藥物中都會含有這種的藥物，因?yàn)榇返幕钛龉πб埠芎茫分械幕钚猿煞挚梢陨钊氲窖褐腥ィ谘褐械膲A性條件下藥性可以得到最大化的發(fā)揮。

1 儀器與試藥

LC-2010A型高效液相色譜儀（日本島津）；KQ-250E型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；TDL-5-A型飛鴿牌離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；AB135-S電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；KDM型可調(diào)控溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）。色譜純甲醇（美國Fisher公司）；色譜純醋酸（美國Fisher公司）；三重蒸餾水（自制）；其余試劑均為分析純；藁本內(nèi)酯及阿魏酸對照品（標(biāo)準(zhǔn)品，中國藥品生物制品檢定所）；川芎藥材（北京同仁堂中藥店）。

2 方法與結(jié)果

2.1 高效液相色譜（HPLC）測含量方法HPLC法測定阿魏酸含量：150mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.l%醋酸溶液（30∶70）為流動相；檢測波長為325nm，流速1mL/min，30℃柱溫。HPLC法測定藁本內(nèi)酯含量：250mm×4.6mmC18柱，以甲醇-0.1%醋酸溶液（55∶45）為流動相；檢測波長為280nm，流速1mL/min，30℃柱溫。

2.2 提取方法

2.2.1 乙醇回流提取工藝

將100g川芎粗粉，加6倍量70%乙醇回流提取3次，每次30min，合并3次藥液濾過，減壓回收乙醇至100mL。

2.2.2 水煎煮提取工藝

將100g川芎粗粉，加6倍量水煎煮3次，每次30min，合并3次藥液濾過，減壓濃縮至100mL。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

阿魏酸：將阿魏酸精密吸取阿魏酸對照品溶液（0.8mg/mL）2.0、4.0、6、0、8.0、10mL，的實(shí)驗(yàn)計(jì)量樣品放在10ml的棕色量瓶里面，然后再將70%的甲醇倒入進(jìn)這個量瓶中去，稀釋到刻度，對量瓶做搖勻處理，此時實(shí)驗(yàn)人員需要使用精密吸取試管將溶液進(jìn)行吸取處理，吸取5μL的容量，注入到色譜系統(tǒng)中，對實(shí)驗(yàn)眼樣品的峰面積進(jìn)行測定，以阿魏酸的積分值作為參考標(biāo)準(zhǔn)的縱坐標(biāo)，然后再將標(biāo)準(zhǔn)品的濃度作為橫坐標(biāo)，將標(biāo)準(zhǔn)的曲線進(jìn)行制作處理，在制作的過程中實(shí)驗(yàn)人員要對實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的誤差進(jìn)行剔除處理，保障實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以具有一定的精準(zhǔn)性，在對數(shù)值進(jìn)行回歸方程上的計(jì)算，為Y=1×106X+6059.5，r=0.9999。

藁本內(nèi)酯：對于這種元素質(zhì)量上的測定，實(shí)驗(yàn)人員需要使用精密儀器對對照品溶液進(jìn)行吸取，并且也要按照上述的方法開展實(shí)驗(yàn)上的步驟，分別取（1.5mg/mL）2.0、4.0、6.0、8.0、10mL，放置進(jìn)棕色的量瓶中去，使用甲醇-三氯甲烷混合液稀釋至刻度，并手動進(jìn)行搖勻處理，與阿魏酸的處理方法一樣，最后將實(shí)驗(yàn)的結(jié)果上的回歸曲線方程式進(jìn)行計(jì)算為：Y=2×106X+7979，r=0.9992。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4.1 實(shí)驗(yàn)工藝綜合評價的方法確立

將這幾種提取上的制備方法進(jìn)行高效液相色譜法對照處理以后就可以對結(jié)果進(jìn)行測評與分析了，此時實(shí)驗(yàn)人員可以將每種成分上的權(quán)重設(shè)置為0.5，這樣進(jìn)行統(tǒng)一以后就可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合性的評價了。評價上的公式為G=0.5×X/Xmax+0.5×Y/Ymax

G是本次評價中的綜合判分，X.、Y則分別為川芎中阿魏酸和藁本內(nèi)酯的提取量，關(guān)于測評得結(jié)果與數(shù)據(jù)演示見表1：

2.4.2 工藝結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)人員對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行分析以后就可以對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行對比處理了，這幾種實(shí)驗(yàn)結(jié)果上對比計(jì)算出以后就實(shí)驗(yàn)人員就可以將最優(yōu)的制取工藝進(jìn)行選擇了，發(fā)現(xiàn)90%乙醇溫浸提取和綜合提取的方法在成分的含量上比較接近，并且兩種制備工藝的可操做性都比較強(qiáng)，但是相對比之下發(fā)現(xiàn)，綜合提取制備工藝在生產(chǎn)的成本上比較經(jīng)濟(jì)，并且適合制藥企業(yè)的大批量生產(chǎn)，最終的是制備最優(yōu)配方是，生產(chǎn)一定數(shù)量的藥品時，可以采取在藥品中生產(chǎn)過程中的容器內(nèi)加入5倍量0.5%的酸水溶液，30℃溫浸提取2次，每次2h，合并兩次藥液，濾過，藥液調(diào)ph近中性，藥液備用；藥渣加5倍量水60℃溫浸提取2次，每次2h，將處理過后的藥品溶液進(jìn)行處理，藥渣加入8倍量水，用揮發(fā)油提取器提取6h，得到揮發(fā)油，藥液濾過，3次藥液合并。

3 討論

通過各種實(shí)驗(yàn)方法上的對比可以發(fā)現(xiàn)，不同的制備工藝實(shí)施在不同的生產(chǎn)工藝下會得到不同的提取效果，其中綜合提取制備工藝是最為實(shí)用且高效的。并且在實(shí)驗(yàn)的過程中制藥生產(chǎn)廠家不需要投入大量的資金，在藥品的制備工藝處理技術(shù)上也比較簡便易行，但是每一種制備工藝在使用的過程中都有優(yōu)勢與缺點(diǎn)，這種制備工藝上的缺點(diǎn)是對藥品的提取上的溫度要求較高，高溫對于藥品的中的活性成分具有很大的殺傷力，所以這就需要實(shí)驗(yàn)人員在處理的過程中將制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，讓溫度上的要求可以得到控制，盡量減少對藥品活性上的傷害，讓藥效可以得到最大限度的保證，這不僅節(jié)約制藥過程中的成本，也讓制備的工藝得到了革新處理。

6種提取工藝各有優(yōu)缺點(diǎn)，水提工藝經(jīng)濟(jì)，簡便易行，但需要的提取溫度較高，對熱不穩(wěn)定的有效成分破壞較嚴(yán)重；醇提工藝簡便易行，雖然也能夠較完全的提出有效成分，但不夠經(jīng)濟(jì)；綜合提取方式雖然較繁瑣，但經(jīng)濟(jì)可行適于大生產(chǎn)，并能夠更完全的提出有效成分。綜合諸多因素考慮，最終確定綜合提取工藝為川芎的最佳提取工藝。

由于川芎中存在著諸多對熱不穩(wěn)定的有效成分，則下面實(shí)驗(yàn)中的純化、濃縮干燥及在制備過程中的保存方式等都是需要進(jìn)一步探索研究的。

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