土壤監(jiān)測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制研究與難點(diǎn)分析

韓路 薛航

摘要：中國(guó)地大物博，且不同地方的土壤之間存在較大的差異，土壤成分也相當(dāng)復(fù)雜，加之全國(guó)范圍內(nèi)的污染物也呈現(xiàn)出多樣化的形態(tài)，所以，急需提高土壤監(jiān)測(cè)的實(shí)際質(zhì)量，以促進(jìn)土壤治理水平的提高。基于此，本文研究了土壤監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制，并分析了其中的難點(diǎn)，僅供參考。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制;土壤監(jiān)測(cè);難點(diǎn)

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）02-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.02.088

Abstract：China has a vast territory and abundant resources， and the soil in different places is quite different， the soil composition is quite complex， and the pollutants in the whole country also show a variety of forms， so it is urgent to improve the actual quality of soil monitoring， in order to promote the improvement of soil treatment level.Based on this， this paper studies the corresponding quality control of soil monitoring， and analyzes the difficulties， just for reference.

Key words：Quality control;Soil monitoring;The difficulties

地球上土壤是自然界廣泛存在的資源，人類的生產(chǎn)生活及發(fā)展均需要依賴土壤。所以，廣闊土壤的安全性與人民群眾的人身安全與健康息息相關(guān)。而土壤監(jiān)測(cè)則是保護(hù)土壤質(zhì)量的措施之一，想要獲得更準(zhǔn)確、完善的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，就有必要研究相應(yīng)的質(zhì)量控制措施以及難點(diǎn)環(huán)節(jié)[1-2]。

1 采樣、制樣的質(zhì)量控制研究

1.1 采樣的質(zhì)量控制

1.1.1 人員方面

土壤監(jiān)測(cè)的人員應(yīng)接受過(guò)專業(yè)化的技術(shù)教育培訓(xùn)，并通過(guò)考核且持證上崗。如果上崗人員的證件尚未獲得，則需要在持證員工的指導(dǎo)與嚴(yán)格監(jiān)督下監(jiān)測(cè)，并經(jīng)由監(jiān)督人員來(lái)負(fù)責(zé)其行為。

1.1.2 地塊方面

所選的采樣地塊應(yīng)典型且代表性強(qiáng)，需要根據(jù)每次任務(wù)的基本要求、調(diào)查范圍、環(huán)境條件來(lái)科學(xué)布點(diǎn)，以保障采樣品極具代表性。

1.1.3 過(guò)程方面

以科學(xué)、規(guī)范的方法來(lái)采樣，在整個(gè)過(guò)程中，應(yīng)拍照取證、詳細(xì)記錄信息等，同時(shí)要嚴(yán)格控制樣品信息的正確與完善。樣品應(yīng)科學(xué)編碼，保證樣品的唯一性，所以，監(jiān)測(cè)人員應(yīng)以規(guī)范格式在采樣器皿中簽字并確認(rèn)。

1.2 流轉(zhuǎn)的質(zhì)量控制

在流轉(zhuǎn)過(guò)程中，有以下三個(gè)環(huán)節(jié)：運(yùn)輸、交接、存放。在流轉(zhuǎn)中應(yīng)特別注意，要通過(guò)避光器皿來(lái)存放或者包裝光線敏感的試樣;通過(guò)密封好的玻璃或者聚乙烯容器，全程低溫存儲(chǔ)容易揮發(fā)或者容易分解的試樣。在交接樣品的過(guò)程中，交接人員應(yīng)聯(lián)合移送人員來(lái)清點(diǎn)并核對(duì)樣品，如果有必要，則應(yīng)拍照或者錄像，并簽好交接單。在存放的過(guò)程中，應(yīng)結(jié)合樣品性質(zhì)來(lái)有區(qū)別地存放，尤其是針對(duì)有特殊存放要求的試樣，應(yīng)定期檢查存放的環(huán)境。比如，需要在4℃的冷藏箱中，存放容易揮發(fā)的試樣。

1.3 制樣的質(zhì)量控制

1.3.1 制樣

在制備樣品時(shí)，應(yīng)控制樣品不改變化學(xué)成分，并避免外界污染樣品，也不可以弄混編號(hào)。在實(shí)驗(yàn)室制備樣品，應(yīng)分別設(shè)計(jì)磨樣室、風(fēng)干室，并保證風(fēng)干室通風(fēng)、背陽(yáng)、潔凈、不存在揮發(fā)物。而在樣品制備的過(guò)程中，需要兩人一起操作，制完后應(yīng)記錄好信息。

1.3.2 處理

通常土壤與水樣不一樣，成份要復(fù)雜得多。同時(shí)，當(dāng)土壤環(huán)境不一樣時(shí)，各種污染物的形態(tài)也會(huì)多樣化，需要根據(jù)監(jiān)測(cè)要求來(lái)進(jìn)行預(yù)處理。例如，通過(guò)自動(dòng)消解器、沙浴鍋等來(lái)預(yù)處理，以完全消解樣品。

2 監(jiān)測(cè)樣品的質(zhì)量控制

2.1 空白實(shí)驗(yàn)

在分析土壤樣品時(shí)，通常應(yīng)在各批次測(cè)定超過(guò)2個(gè)平行空白樣的頻度空白值，經(jīng)由其比較偏差在50%以下，來(lái)判斷精密度指標(biāo)能不能滿足要求。

2.2 精密度

在分析的過(guò)程中，精密度體現(xiàn)了隨機(jī)誤差值。同樣以平行樣分析法，來(lái)盡可能地降低誤差，具體做法：在分析各批次的樣品前，需要挑選20%的樣品來(lái)用作平行樣品，如果樣品不足5個(gè)，則需要控制平行樣至少1個(gè);倘若分析平行雙樣的偏差值在規(guī)定范圍，則表示合格，如果合格率在95%以下，則要求重新分析，并另外拿出平行樣的20%來(lái)對(duì)比分析，重復(fù)以上操作，一直到合格率超過(guò)95%才算通過(guò)。

2.3 準(zhǔn)確度

在分析中通常使用標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)控樣品來(lái)控制準(zhǔn)確度，若沒(méi)有質(zhì)控樣品，則應(yīng)通過(guò)加標(biāo)回收這種實(shí)驗(yàn)來(lái)控制：在同批試樣中隨機(jī)挑選樣品的20%進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，若樣品少于10個(gè)，則要提升加標(biāo)比率，控制加標(biāo)樣超過(guò)1個(gè);加標(biāo)回收率應(yīng)在允許范圍，若小于70%，則要重新測(cè)定不合格者的回收率，并另外需要加標(biāo)樣的10%～20%，一直到總合格率超過(guò)70%才算通過(guò)。

3 土壤監(jiān)測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制的難點(diǎn)分析

3.1 采集樣品的難點(diǎn)分析

在采集土壤的過(guò)程中，應(yīng)控制布點(diǎn)數(shù)達(dá)到容量要求，通常各監(jiān)測(cè)單元至少要布設(shè)3個(gè)點(diǎn);一般在采樣表層或者土壤剖面布設(shè)采樣點(diǎn)，且監(jiān)測(cè)表層土，控制深度為0～20cm，若有特殊要求（如分析污染等），則要進(jìn)行剖面樣品采集。采樣中若伴隨地塊性質(zhì)的更改，還要視具體情況來(lái)選擇采集方式。尤其應(yīng)注意：在采集農(nóng)田土壤時(shí)，應(yīng)挑選地勢(shì)平坦、穩(wěn)定的地塊;而在采集工業(yè)土壤時(shí)，不宜采集車間、過(guò)厚水泥層的地方;不宜采集通訊設(shè)施等公共設(shè)施處;不宜采集嚴(yán)重流失水體處;只可采集遠(yuǎn)離鐵路及公路超過(guò)150m的地方。

3.2 預(yù)處理中的難點(diǎn)分析

3.2.1 消解難點(diǎn)

（1）用酸種類。目前，我國(guó)主要的消解類酸系統(tǒng)：硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸系統(tǒng)，通過(guò)它們可以完全分解土壤樣品。例如，在測(cè)定土壤中總鉻時(shí)，通過(guò)以上的消解類酸，來(lái)打破土壤中的礦物晶格，令試液中溶解試樣中的全部待測(cè)元素，并在進(jìn)行消解時(shí)，將鉻氧化為Cr2O72-。（2）添加酸的次序。高氯酸一般會(huì)和樣品中含有的羥基物反應(yīng)，生成易爆物高氯酸酯。所以，應(yīng)先加硝酸分解掉有機(jī)物后，才加高氯酸。所以，應(yīng)按照以下順序：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸來(lái)添加，并逐步升高溫度，控制溫度最高180℃。例如，當(dāng)測(cè)定鉛、鎘時(shí)，可以先濕潤(rùn)0.1～0.3g的樣品，再添加鹽酸5mL，并低溫加熱。等到初步分解后，再按順序添加硝酸5mL、氫氟酸4mL、高氯酸2mL，并通過(guò)中溫加熱1h來(lái)消解掉[3]。（3）消解環(huán)節(jié)。在土壤樣品不同時(shí)，往往相應(yīng)的組成成分也不盡一樣，甚至有明顯的不同[4]。所以，在消解時(shí)應(yīng)結(jié)合樣品的改變，來(lái)調(diào)整相應(yīng)的酸用量、具體的消解時(shí)間，以最終完全消解。例如，通過(guò)氫氟酸進(jìn)行消解后，發(fā)現(xiàn)溶液中殘留很多顆粒，且消解溶液中依然存在很多硅酸鹽或者氧化硅，急需繼續(xù)加入氫氟酸，并延長(zhǎng)消解時(shí)間一直到沉淀不顯著。

3.2.2 去除干擾方面的難點(diǎn)

在監(jiān)測(cè)土壤的過(guò)程中，除掉基體干擾屬于質(zhì)控中的難點(diǎn)之一。通常情況下，主要從以下兩種渠道來(lái)除掉樣品中存在的基體干擾：首先，從樣品出發(fā)來(lái)消除掉干擾，結(jié)合試樣中待測(cè)物和相應(yīng)干擾元素監(jiān)測(cè)條件的不同，添加基體改進(jìn)劑，又或掩蔽消除掉樣品中存在的干擾元素，以此來(lái)有選擇性地控制測(cè)試條件，最終實(shí)現(xiàn)消除掉干擾的目標(biāo)。比如，對(duì)試樣中鉻含量進(jìn)行測(cè)定，可以考慮添加 NH4Cl，在預(yù)防干擾的同時(shí)還能助溶鉻。其次，從分析儀器出發(fā)來(lái)消除掉干擾，通過(guò)儀器中的矯正背景技術(shù)，來(lái)消除掉基體干擾。比如，賽曼矯正吸收石墨爐原子等，以及冷等離子體、數(shù)學(xué)校正法、屏蔽技術(shù)、IPC - MS 分離元素干擾等，以此來(lái)謀得最大化的干擾減小。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2019-12-18

作者簡(jiǎn)介：韓路（1988-），男，漢族，本科學(xué)歷，助理工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境保護(hù)。