氣質聯用法分析金桂不同部位揮發油的成分

張潔 胡思穎 胡春弟

摘 要：為研究金桂不同部位中揮發油成分，本文采用水蒸氣蒸餾法分別提取金桂花、金桂葉的揮發油，通過氣相色譜-質譜聯用對這兩個部位揮發油的化學成分進行定性定量分析，用面積歸一化法獲得各化合物的相對含量。從金桂花中鑒定出47個成分，占揮發油總量的85.35%;從金桂葉中鑒定出52個成分，占揮發油總量的89.97%。金桂花及金桂葉揮發油化學成分在種類及主要成分的含量上都存在較大差異。

關鍵詞：金桂;不同部位;揮發油;氣相色譜-質譜聯用

中圖分類號：R284 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2020）12-0244-02

桂花（Osmanthus fragrans）為木樨科木樨屬的一種常見栽培植物，具有藥用、食用、觀賞、綠化等多種利用價值，對其資源的開發正日益受到重視[1]。咸寧產地的桂花瓣大、肉厚、留香持久、質優量廣，故被授予中國“桂花之鄉”[2]，金桂（Osmanthus fragrans var thunbergii）是咸寧桂花栽培的主要品種之一。桂花葉為單葉對生，葉片腹面具光澤，富含糖類、粗纖維、維生素、黃酮、揮發油等營養成分，具有多種營養保健功能[3]。相關研究表明，桂花葉精油對金黃色葡萄球菌和紅酵母有一定的抑制作用[4];其揮發成分在生態系統中起重要的化學傳遞作用，可有效降低林地空氣中微生物的數量，對改善空氣有顯著作用[5-7]。因此，分析金桂揮發油的成分對探索金桂的食用藥用價值有著重大的意義。目前，已有文獻僅對金桂花揮發油的化學成分進行分析。然而，對金桂葉揮發油化學成分研究卻十分罕見。研究金桂花及金桂葉的揮發油含量異同，可為進一步探索桂花的綜合利用提供技術指導。因此，我們采用氣相色譜-質譜聯用技術分別測定金桂花、金桂葉的揮發油成分，并對其進行了分析比較，為桂花在食品、香料、藥用及育種栽培等方面提供理論依據。

1 儀器與藥材

1.1 儀器

Shimadzu2010A型氣相色譜-QP2010型質譜聯用儀（GC-MS）、島津質譜工作站。

1.2 材料與試劑

金桂花和金桂葉（均采自湖北科技學院校園內）;正己烷（分析純，天津市富宇精細化工有限公司）;氯化鈉（分析純，天津市福晨化學試劑廠）。

2 實驗方法

2.1 揮發油提取

將金桂花及金桂葉鮮品，各取200g置于1000mL的圓底燒瓶中，用蒸餾水浸泡3h后，在揮發油提取裝置中加入2ml正己烷以回收揮發油。將圓底燒瓶與揮發油提取裝置以及冷凝回流裝置相連，用電熱套加熱至沸騰后，調節溫度，保持微沸狀態4h。冷卻后，采用無水硫酸鈉干燥處理后過濾，經稀釋后進樣。

2.2 揮發油的測定條件

2.2.1 色譜條件

色譜柱DB-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）;載氣：氦氣，流速1.0（mL·min-1）;進樣口溫度230℃;進樣量1μL，分流比10∶1。程序升溫：起始溫度60℃，保持1min。以10（℃·min-1）升至280℃，保持3min。

2.2.2 質譜條件

電子轟擊離子源（EI），電子能量為70eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;檢測器電壓0.8kV;全掃描模式，掃描速度為2000（sacn·s-1），m/z：30-500;溶劑切除時間為3.0min，起始數據采集時間為3.5min。

2.2.3 數據處理

所得的色譜和質譜信息經數據處理系統與其內存譜庫（Nist05）自動檢索和解析，并用峰面積歸一法測定了各化學成分在揮發油中的相對百分含量。

3 實驗結果與討論

3.1 揮發油成分的定性定量分析

按上述條件對金桂花及金桂葉揮發油成分進行分析，得到的金桂花及金桂葉揮發油的總離子流圖見圖1;金桂花及金桂葉揮發油成分鑒定結果見表1。金桂花中共鑒定出47個化合物，占總揮發油的85.35%，主要成分（相對含量大于5%）為α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）環氧甲醇（28.91%）、2，3，4-三甲基環己醇（11.36）;金桂葉中鑒定出52個化合物，占總揮發油的（89.97%），主要成分為順-3-己烯乙酯，占金桂葉揮發油總量的（30.32%），壬醛占金桂花揮發油總量的（9.88%），里哪醇（7.22%），反-2-癸烯醛（7.03%）。（注：各峰的匹配度均大于90%）

3.2 結語

試驗結果顯示，金桂花與金桂葉揮發油中均含有苯乙醛（花中含量為0.67%，葉中含量為3.07%）;壬醛（花中含量為1.24%，葉中含量為9.88%）;里哪醇（花中含量為3.17%，葉中含量為7.22%）;β-紫羅酮（花中含量為0.22%，葉中含量為1.05%）。金桂花中含量最高為α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）環氧甲醇，而金桂葉中含量最高為順-3-己烯乙酯。金桂花與金桂葉有部分化學成分相同，但含量有較大差異。通過比較金桂花與葉揮發油成分的異同，可以為植物的鑒定和分類提供一定的理論依據，這點在目前還沒有相關的報道。另外，分析桂花不同部位的揮發油也可以為香精香料的生產開發新的途徑，特別是桂花葉資源豐富，具有廣闊的潛在應用價值。

參考文獻

[1] Vet L E M，Dicke M.Ecology of infochemical use by nataral enemies in a tritrophic context[J].Annual Review of Entomology，1992（37）：141-172.

[2] 陳剛.打響桂花品牌，發展桂花產業[J].湖北林業科技，2003（s1）：94-96.

[3] Wang HS，Gan DH，Zhang XP，et al.Antioxidant capacity of the extracts from pulp of Osmanthus fragrans and its components[J].LWT-Food Science and Technology，2010，43（2）：319-325.

[4] 何冬寧，姜自見，張文慧，等.桂花葉揮發油化學成分分析及其生物活性[J].江蘇林業科技，2008，35（4）：1-3.

[5] Wang HS，Pan YM，Tang XJ，et al.Isolation and characteriza-tion of melanin from Osmanthus fragrans'seeds[J].LWT-Food Science and Technology，2006，39（5）：496-502.

[6] Theis N，Lerdau M.The ecology and evolution of plant secondary metabolites[J].Int J Plant Sci，2003，164（3）：93-102.

[7] Gao Y，Jin YJU，Li HD，et al.Volatile organic compounds and their roles in bateriostasis in five conifer species[J].J Integrative Plant Biol，2005，47（4）：499-507.