氣相色譜儀在水質檢測中出現的問題及對策分析

黃彬

摘要：為優化水質檢測工作效率，提出合理應用氣相色譜儀的建議。文章闡述了氣相色譜儀的結構構成，簡單介紹生活用水使用消毒劑后形成的副產物，探究氣相色譜儀用于水質檢測工作中的常見問題，從多個方面解讀問題成因，探究相應的處理對策，以供同行參考。

關鍵詞：水質檢測;氣相色譜儀;問題分析;對策探究

引言

氣相色譜儀是應用待測樣品被氣化處理以后，在色譜柱內其不同組分在流動相與固定相間分配系數表現出的差異，基于屢次額定吸附—脫附—釋放操作，使不同組分在色譜柱內運行速度表現出差異，最后實現相互分離，被整合至檢測器內，通過放大按照依次次序流出離子流信號，記錄相應的色譜圖，讀圖后進行定量、定性分析。氣相色譜方法在分離效率、靈敏度、選擇性、快速分離等諸多方面均占據優勢，適用于檢測水體內的污染物。

1、氣相色譜儀的結構構成

載氣系統、進樣系統、柱箱系統、檢測系統及數據處理系統是氣相色譜儀的主要構成（圖1）[1]。在生產實踐中，可以將前四個系統作為儀器的核心工作車間，其是否能合理設置直接影響數據處理部分信號輸出效率及呈現效果，進而確保檢測工作順利推進。

2、生活用水應用消毒劑后主要生成的副產物

有機氯代物是生活用水消毒后主要的副產物之一。人體一旦吸進、誤食或經皮膚吸收三氯甲烷、四氯化碳以后，則很容易出現中毒現象，有急性、慢性中毒之分。頭痛、頭暈、惡心嘔吐、昏迷，呼吸麻痹等是急性中毒的常見癥狀表現，部分患者的肝、腎等重要臟器器官功能遭受不同程度損害;肝臟損害是慢性中毒患者的主要表現，還有部分患者出現程度不一的消化不良、全身乏力、頭痛、失眠等情況，出現腎損害者的占比相對較少。如果個體長時間接觸三氯甲烷，很可能在消化與神經系統方面出現慢性中毒，還可能有致畸、致癌的風險。

故而，檢測并剔除飲用水內的有機氯代物是急需落實的一項重要工作。怎樣使用氣相色譜儀去檢測三氯甲烷、四氯化碳等有機氯代物。首先進行采樣，具體是預先在潔凈的棕色玻璃容器內加入抗壞血酸保護劑，現場采集水樣，采樣時水樣應充滿容器至溢流，繼而蓋好玻璃蓋，密封低溫保存，帶回實驗室后應盡快開展相關分析工作。

具體檢測工作中，可以選用HP-5毛細管色譜柱，設置柱溫50℃。以高純氮作為載氣，載氣流量為1mL/min。選擇ECD電子捕獲檢測器，設置進樣口溫度200℃，分流比10：1，檢測器溫度300℃，尾吹氣流量：15mL/min。按上述條件設置好氣相色譜儀。樣品測定：精確量取10mL水樣于潔凈的頂空瓶中，蓋緊瓶蓋，放置于進樣盤內，待儀器基線穩定后通過自動進樣器將裝有樣品的頂空瓶放入恒溫孵化池中，經過一段時間，被測水樣中的三氯甲烷、四氯化碳在密封的頂空瓶中，達到氣液平衡，儀器自動吸取水樣上方氣體進樣，測定。

3、水質檢測中使用氣相色譜儀時的常見問題

3.1很難處理基線的干擾性與不穩定性問題

在氣相色譜儀正常工作時，當樣品的氣化組分沒有流經檢測器時，檢測器所錄入的時間變化圖線就是基線。若基線自身受到干擾或者有不穩定因素作用，則會對峰高和半峰寬、峰面積測算結果的精準性形成不良影響，在這樣的工況下，后續色譜圖定性、定量工作效率很難得到保障。但因造成基線不穩定性與干擾性的因素相對較多，難以一次性應用單一方法將其解除，外加污水內組分相對復雜，如果基線的穩定性不足，稍不嚴謹便會影響最后結果。

3.2色譜柱氧損壞的問題

對于多數色譜柱，氧氣額度侵入對其會產生不同程度的危害，如果能保持室溫或臨近室溫的工況，則色譜柱的受損概率會顯著降低。但是伴隨柱溫上升，色譜柱將會出現十分嚴重的損壞。應格外注意的問題是，對于極性色譜柱而言，即便是在氧氣濃度相對較低的狀況下，也會出現十分嚴重的氧損壞問題。載氣管路的泄漏是造成色譜柱損壞的主因，伴隨柱溫的上升，固定相會出現快速降解，進而可導致部分固定液流失、柱效下降、峰拖尾等問題。如果色譜柱出現“小黑斑”癥狀，則預示著已經發展到十分嚴重的地步，此時色譜柱可能不能再使用了。另外，在實驗過程中發現采用氣相色譜儀檢驗檢測水質組分時，污水氣化分解以后，便會生成一定氧氣，長時間內連續進行檢測操作，也會使色譜柱出現不同程度的氧損壞。

3.3檢測烷基汞時色譜柱內積存了含硫有機物

利用氣相色譜儀檢測水質烷基汞時，通常是應用巰基棉富集水樣內的烷基汞，用鹽酸氯化鈉溶液進行解析，而后甲苯萃取，用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定，實驗中伴隨檢測儀器靈敏度和水樣基體效應的改變，最低檢出濃度也會出現一定變化，以上過程中，水樣內硫醇、硫醚、噻吩等含硫有機物就會被聚集、萃取，分析階段局部積存在色譜柱中，降低色譜柱的分離效率，影響烷基汞的檢測效率[2]。

4、改善對策

4.1梳理基線相關問題的成因，逐步排查并加強預防

因為對基線形成干擾的因素較多，筆者認為工作中可以不斷歸納各種原因，逐一進行防范控制，并定期檢查機器狀態，盡早排查故障問題，確保氣相色譜儀能正常穩定運作。在干擾因素的作用下造成基線不穩定的原因主要有如下幾點，并探究相應的處理方法。

（1）進樣針被污染：針對這種問題，應盡早清洗進樣針，進行濃縮試驗分析，也要定期清洗載氣線路，最大限度的確保其運行過程的安全性。

（2）色譜柱被污染：應對色譜柱進行烘焙處理，將其時間控制在1h～2h[3]。

（3）檢測器不均衡：因為多數情況下噪音不是驟然增加的，而是緩慢生成的，所以我們要注意清洗檢測器，清洗完成后將其靜置24h后再開始二次應用操作。

（4）載氣質量下降或氣相色譜儀自身局部受損：利用優質的載氣檢測是否發生了氣體泄露問題，如果依然存在著干擾現象，則要盡早調換新的氣相色譜儀后再行檢測;若基線沒有再次遭受干擾，則可以判定是載氣出現了問題，此時需要更換質量更高的載氣，隨后對水樣進行再檢測。

4.2如何避免氣相色譜柱氧損壞

嚴格按照規程檢查系統的氣密性，嚴禁出現漏氣及高含氧量的情況，尤其是對于極性色譜柱而言，操作中應關注如下幾點問題：

（1）關注載氣的實際純度，先用99.999%高純氮氣;

（2）安裝氣相色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣，不能在色譜柱及系統漏氣的情況下進行樣品分析;

（3）樣品分析、色譜柱老化時要注意不能超過最高使用溫度;

（4）定期更換進樣隔墊;

4.3善于應用化學方法，去除含硫有機物對檢測結果的干擾

定期將適量二氯化汞苯飽和溶液注入色譜柱中，它能和含硫有機物發生化學反應，進而去除這些物質對實驗的干擾，確保檢測結果的準確性。

結束語

現如今，氣相色譜儀是很多行業內不可缺少的分析類儀器之一，其有分離效率高、應用范圍寬廣、所需試樣量少等特征，通常單次分析僅需數分鐘到幾十分鐘便能完成。為確保水質安全，相關部門要積極把氣相色譜儀應用在水質檢驗檢測中，及時解決儀器分析過程中出現的問題，進而確保檢測工作的質量與效率。

參考文獻

[1]畢興.氣相色譜法分析水質中有機污染物的研究[J].環境與發展，2019， 31（09）：135+137.

[2]李軍.水質有機污染物分析方法論述[J].資源節約與環保，2018（07）：37+ 40.

[3]燕志男.氣相色譜技術及其在環境監測中的應用[J].石化技術，2017，24 （10）：66.

[4]郭成順.氣相色譜在普洱市飲用水水質檢測中的應用[J].環境科學導刊，2014，33（S1）：88-89.