膠粘劑中苯含量的不確定度評定

李煜 馬濤

摘 要：本文依據GB 18583-2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》中規定的實驗條件，采用氣相色譜法測定膠粘劑中苯含量。并依據GB/T 27418-2017《測量不確定度評定與表示》，從樣品制備、樣品重復性、標準溶液、標準曲線、儀器設備五個方面對膠粘劑中苯含量的不確定度分量進行量化。經擬合計算，膠粘劑中苯含量測量結果的合成標準不確定度為0.090 g/kg，膠粘劑中苯含量的測定結果為：（1.61±0.18）g/kg，k =2。

關鍵詞：不確定度，膠粘劑，苯，氣相色譜

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.025

0 引 言

目前，很多重要決策的制定均以化學定量分析結果為依據。例如，化學定量分析的結果可以用于判定某些材料是否符合特定規范或法規限量。當使用分析結果作為決策依據的時候，必須對結果的可靠性有所了解。根據現在的要求，實驗室需要證明分析結果的質量，通過提供結果的可信度來證明結果的目的適宜性，這也包括不同分析方法間所得結果一致的程度。其中，一個常用的度量參數就是測量不確定度。分析人員在不確定度的評估過程中應密切關注所有產生不確定度的可能來源，但是抓住其中的關鍵點至關重要。合成不確定度的數值幾乎完全取決于那些重要的不確定度分量。當實驗室對某一給定方法的不確定度進行評估后，該估計值便可用于該實驗室相同方法后續的分析結果中。只要測量過程本身或所使用的設備均未發生變化，就不需要對不確定度進行再次評估[1]。本文依據GB 18583-2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》[2]中規定的實驗條件，采用氣相色譜法測定膠粘劑中苯含量。并依據GB/T 27418-2017《測量不確定度評定與表示》[3]，從樣品制備、樣品重復性、標準溶液、標準曲線、儀器設備五個方面對膠粘劑中苯含量的不確定度分量進行量化。以期為相關研究人員提供參考。

1 試驗部分

1.1 原理

試樣用適當的溶劑稀釋后，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中苯的含量。

1.2 主要儀器及試劑

乙酸乙酯（色譜純，上海安譜）；安捷倫7890B氣象色譜儀（配FID檢測器）；乙酸乙酯中5種苯系物（苯、甲苯、對、間、鄰二甲苯）混標（壇墨0 μg/mL，20 μg/mL，40 μg/mL，50 μg/mL，100 μg/mL，200 μg/mL，300 μg/mL，400 μg/mL，600μg/mL）；BSA224S-CW電子天平。

1.3 色譜條件

毛細管色譜柱：H P-1（60 m×0.32 μm×1.0μm）；進樣口：260℃；檢測器：280℃；進樣量：1μL；程序升溫：初始溫度：5 0℃；保持時間：5min；升溫速率：10℃/min；終止溫度：200℃，保持時間：2 min。

1.4 試驗方法

1.4.1 標準溶液的配置

見乙酸乙酯中5種苯系物混標，lot number：22041184，壇墨質檢。

1.4.2 樣品的制備

稱取0.2～0.3 g（精確至0.1mg）的試樣，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1 μL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積＞混標中最大濃度的峰面積，用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。

2 不確定度過程分析

2.1 建立數學模型

膠粘劑中苯的含量，按式（1）計算得：

式中： 為溶液中苯濃度的相對不確定度；為A類不確定度，即重復測定樣品產生的相對不確定度； 為樣品制備過程中引入的相對不確定度； 為標準溶液的濃度-峰面積擬合的工作曲線求得苯含量時產生的相對不確定度； 為苯標準溶液引起的相對不確定度； 為分析儀器的相對不確定度。

2.3 膠粘劑中苯含量的不確定度分量來源

2.3.1 A類不確定度

A類不確定度，即重復測定樣品產生的相對不確定度（A）= （1）。在一定時間內通過測定膠粘劑中苯含量，重復測定5次，得出測量值。采用A類方法進行評定，檢測結果如表1所示。

典型的不確定度來源包括抽樣、存儲條件、儀器的影響、試劑純度、測量條件、樣品的影響、計算影響、空白修正、操作人員的影響及隨機效應等，在分析測量中更普遍的做法是考慮與整體方法性能要素有關的不確定度。這些構成了不確定度的主要分量，最好在模型中表示為影響結果的獨立因素。然后，對其他可能的分量進行評估時只需要檢查它們是否顯著，并只量化那些顯著的分量。且不確定度估值經過相關質量控制數據驗證后，該估計值可用于該實驗室相同方法后續的分析結果中，只要測量過程本身或使用的設備未發生改變，就不需要對不確定度進行再次評估。

參考文獻

化學分析中不確定度的評估指南：CNAS-GL06：2019[S].

室內裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質限量：GB 18583-2008[S].

測量不確定度評定與表示：GB/T 27418-2017[S].

作者簡介

李煜，碩士，工程師，研究方向為化學分析。

（責任編輯：袁文靜）