鉆探用聚晶金剛石復(fù)合片的顯微組織及性能

朱培 盧燦華 張濤 陳明 趙文龍 韓新偉

摘要 采用上層為細(xì)粒度金剛石、下層與硬質(zhì)合金接觸的為粗細(xì)度金剛石的分層設(shè)計理念，制備鉆探用多金剛石層的聚晶金剛石復(fù)合片（PDC），對比不同粒度的單層金剛石PDC 與多層金剛石PDC 的顯微組織與性能的差異。利用超聲波掃描、掃描電子顯微鏡（SEM）表征每種PDC 的內(nèi)部缺陷和表面形貌等，并分別對PDC 的耐熱性、抗沖擊性和耐磨性進(jìn)行測試。結(jié)果表明：多層金剛石PDC 的綜合性能良好，其表層耐磨，下層更耐沖擊，且其具有更加均衡的耐熱性、抗沖擊性和耐磨性。細(xì)粒度金剛石層PDC 的耐磨性更高，但耐熱性和抗沖擊性較低，而粗粒度金剛石層PDC 的耐熱性和抗沖擊性能更好，但耐磨性較差。

關(guān)鍵詞 聚晶金剛石復(fù)合片；分層設(shè)計；耐熱性；抗沖擊性；耐磨性

中圖分類號 TQ164; TG74 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A文章編號 1006-852X（2023）04-0482-07

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2022.0110

收稿日期 2022-07-14 修回日期 2022-12-09

聚晶金剛石復(fù)合片（ polycrystalline diamond compact，PDC）是采用不同粒度的金剛石微粉與硬質(zhì)合金襯底在高溫高壓（HPHT）條件下燒結(jié)而成的復(fù)合超硬材料，其表面較薄的金剛石層具有極高的硬度、較高的耐磨性與導(dǎo)熱性，鎢鈷類硬質(zhì)合金襯底具有較高的強(qiáng)度和一定的韌性，為較薄的金剛石層提供良好支撐。PDC 克服了金剛石受沖擊易破損的問題，同時擁有與硬質(zhì)合金相當(dāng)?shù)目箾_擊性，是制造鉆井鉆頭、切削刀具及其他耐磨工具的理想材料，因而被廣泛應(yīng)用于石油天然氣開采、煤炭地質(zhì)勘探、機(jī)械加工等領(lǐng)域[1-3]。

PDC 鉆頭是現(xiàn)在石油鉆井工具中使用最多的鉆頭種類，其耐熱性、耐磨性和抗沖擊性能決定了鉆頭的使用壽命，直接影響鉆井工程的進(jìn)度及質(zhì)量。對影響鉆探用PDC 性能的因素，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，得出金剛石粒度、組裝結(jié)構(gòu)、合成工藝等都是重要影響因素。鄭安等[4] 的研究表明： PDC 層中的金剛石粒徑越大，其金屬溶滲速度越快，較大尺寸的金剛石顆粒間容易形成較大的空隙，使PDC 內(nèi)部的微裂紋增多，其斷裂韌性會降低，但抗沖擊韌性提高，產(chǎn)品可靠性提升。因此，單一粗顆粒金剛石復(fù)合片具有較好的抗沖擊韌性，但耐磨性較差。賈洪聲等[5] 的研究顯示，細(xì)粒度金剛石PDC 樣品中的金屬相分布更均勻。金剛石粒度越細(xì)，PDC 層中殘留的黏結(jié)劑較多，造成PDC 層內(nèi)有較大的內(nèi)應(yīng)力，其熱穩(wěn)定性差，且金剛石顆粒較細(xì)時顆粒之間排列較為緊密，在使用過程中金剛石的磨削崩落較小，耐磨性也越高[6-8]。因此，單一的細(xì)粒度金剛石復(fù)合片具有較好的耐磨性，但抗沖擊和熱穩(wěn)定較差。另外，PDC 的抗沖擊性能反映了其韌性和黏結(jié)強(qiáng)度，和耐磨性一樣體現(xiàn)了PDC 的綜合性能，對PDC 使用效果有決定性意義[9]。但對PDC 而言，較高的硬度和較好的抗沖擊韌性之間往往是相互矛盾的，過高的硬度會增大其脆性， 使其耐磨性降低[10]。所以，PDC 的耐磨性和抗沖擊性能是2 個相抗的性能指標(biāo)。

目前，對于PDC 性能提升的研究一般局限于某種單一的性能，或著重研究金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合層的結(jié)合方式，以解決復(fù)合層內(nèi)應(yīng)力的問題，而對金剛石層粒度分層結(jié)構(gòu)的研究較少，以及其對PDC 綜合性能的影響研究也不夠完善。為兼顧PDC 的耐磨性、抗沖擊性能及耐熱性，通過調(diào)整金剛石層的粒度分布，采用2種不同粒度的分層設(shè)計：上層為較細(xì)的金剛石層，下層為較粗的金剛石層， 來平衡單一的粗粒度金剛石層PDC 和單一的細(xì)粒度金剛石層PDC 之間的性能差異，以期獲得綜合性能較高的PDC 產(chǎn)品。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用?550 mm 缸徑六面頂壓機(jī)及旁熱式加熱方式，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0% 的金剛石微粉和5.0% 的結(jié)合劑混合后，以固定的組裝結(jié)構(gòu)，在8.0 GPa 的壓力和1 500 ℃ 的溫度條件下，與YG10 硬質(zhì)合金燒結(jié)在一起，保溫10 min 后緩慢降壓，制備出合成柱。對合成柱依次進(jìn)行外圓磨削、金剛石層表層研磨、硬質(zhì)合金底層平磨、雙面倒角、外圓拋光等處理，得到成品PDC。其中，使用惠豐鉆石股份有限公司HFD-T 系列的金剛石微粉分別設(shè)計細(xì)粒度、粗粒度及粗細(xì)粒度分層的3 種樣品。細(xì)粒度金剛石微粉：粒徑為8.0～12.0 μm 的金剛石占比70%、粒徑為5.0～ 10.0 μm 的金剛石占比20%、粒徑為2.0～4.0 μm 的金剛石占比10%。粗粒度金剛石微粉：粒徑為15.0～20.0 μm 的金剛石占比70%、粒徑為8.0～ 10.0 μm 的金剛石占比20%、粒徑為2.0～4.0 μm 的金剛石占比10%。細(xì)粒度、粗粒度PDC分別使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0% 的上述細(xì)、粗金剛石微粉，粗細(xì)粒度分層的PDC 是上層使用上述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.0% 的細(xì)粒度金剛石微粉，中間與硬質(zhì)合金結(jié)合處使用上述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57.0% 的粗粒度金剛石微粉。3 種PDC 使用的結(jié)合劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為5.0%，其構(gòu)成為：Co 粉（ 平均顆粒尺寸為1 μm， 純度為99.9%， 密度為8.9 g/cm3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%，鎢粉（平均顆粒尺寸≤1 μm，純度為99.9%）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%，石墨烯（平均顆粒尺寸≤1 μm，純度為99.5%，密度為0.12 g/cm3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，稀土元素Ce 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%。

對應(yīng)的細(xì)粒度、粗粒度及粗細(xì)粒度分層3 種PDC樣品分別命名為樣品1、樣品2 和樣品3，3 種樣品的尺寸均為：直徑，15.88 mm；總高， 13.20 mm；金剛石層厚度，2.00 mm。分別對3 種樣品進(jìn)行內(nèi)部顯微組織觀察、耐高溫性能、抗沖擊性能和耐磨性能的測試及分析。PDC 合成時的組裝結(jié)構(gòu)如圖1 所示。合成的單一粒度PDC 樣品1、樣品2 結(jié)構(gòu)如圖2 所示，粗細(xì)粒度分層的樣品3 如圖3 所示。

使用SONIX 超聲波掃描儀分別對樣品金剛石層結(jié)構(gòu)進(jìn)行掃描，判斷金剛石層和硬質(zhì)合金的界面處是否結(jié)合牢固，金剛石層是否存在裂紋等缺陷；然后將復(fù)合片沿縱向切開， 對斷面處進(jìn)行拋光。使用JSM-7610PLUS 型掃描電鏡，觀察拋光后樣品金剛石層的微觀結(jié)構(gòu)，判斷金剛石顆粒間D?D 鍵的結(jié)合是否牢固，混料均勻性是否一致等。

使用 L75 熱膨脹儀對樣品的耐熱性能進(jìn)行檢測；使用自制落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)對樣品的抗沖擊性能進(jìn)行檢測；使用 CK5112E 型數(shù)控立車對樣品的耐磨性能進(jìn)行檢測。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)

2.1.1 超聲波內(nèi)部檢測

眾所周知，金剛石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)是影響復(fù)合材料性能的最主要因素之一。由于金剛石聚晶層與硬質(zhì)合金基體之間的熱膨脹系數(shù)相差較大，高溫高壓燒結(jié)完成后的卸壓過程中不可避免地產(chǎn)生殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力會導(dǎo)致PDC 內(nèi)部產(chǎn)生缺陷。

圖4 顯示了3 種樣品超聲波掃描的PDC 內(nèi)部不同缺陷。圖4a 中的結(jié)合層脫落產(chǎn)生脫層缺陷，對復(fù)合片焊接性能有較大影響，易導(dǎo)致其焊接不牢固，進(jìn)而在使用過程中造成金剛石層脫落。圖4b 中的金剛石層崩邊和裂紋是影響PDC 刀具使用壽命的關(guān)鍵因素。圖4c中的金剛石坑蝕是內(nèi)部雜質(zhì)和殘留的空氣造成的質(zhì)量缺陷，對產(chǎn)品的使用性能造成很大的影響。因此，金剛石層的質(zhì)量及其與硬質(zhì)合金良好的內(nèi)部結(jié)合，是保證PDC 產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能的根本前提。

2.1.2 PDC 的SEM 顯微組織分析

使用JSM-7610PLUS 掃描電子顯微鏡對樣品1、樣品2、樣品3 進(jìn)行 1 000 倍和2 000 倍下的顯微組織觀察，結(jié)果如圖5 所示。從圖5 的SEM 形貌可知：圖中的暗色物質(zhì)為金剛石顆粒，顆粒間自身生長連接；亮色物質(zhì)為金屬結(jié)合劑，其斷續(xù)分布；金剛石分布均勻，金剛石顆粒排列緊密，相互結(jié)合比較好，具有較好的致密性；顆粒之間無明顯裂紋和孔洞，晶形完整、無碎裂現(xiàn)象。這種金剛石的自生長連接是鈷在金剛石層中遷徙，使金剛石再結(jié)晶，并在再結(jié)晶過程中交互生長的結(jié)果，該連接有利于提高復(fù)合片的耐磨性[11]。

從圖5 的顯微組織形貌可以判斷，金剛石顆粒間的D?D 鍵結(jié)合牢固。金剛石間的結(jié)合鍵越牢固，產(chǎn)品的耐磨性越好，使用壽命越長。另外，圖5a 的金剛石顆粒較細(xì)，金剛石顆粒分布均勻，金剛顆粒之間D?D鍵成鍵較多，產(chǎn)品的耐磨性較高。但由于金剛石顆粒較多，與硬質(zhì)合金的熱膨脹差距較大，會影響產(chǎn)品的耐熱性。圖5b的金剛石顆粒較粗，金屬結(jié)合劑較均勻分布在金剛石周圍，會增強(qiáng)PDC 復(fù)合片的韌性，但金剛石之間的D?D 成鍵較少，會降低其耐磨性。從圖5c 可以較為清晰看出：上層金剛石顆粒較細(xì)，下層金剛石顆粒較粗，均結(jié)合較緊密，使上層細(xì)粒度在使用初期可以發(fā)揮上層細(xì)粒度的優(yōu)勢，在使用后期其磨損后又可以發(fā)揮粗粒度的優(yōu)勢，更好地平衡單一粒度的優(yōu)缺點(diǎn)。

2.2 PDC 性能檢測

2.2.1 高溫?zé)嵝阅?/p>

PDC 金剛石復(fù)合片的高溫?zé)嵝阅埽茨蜔嵝裕?，是由聚晶金剛石層受熱后的熱穩(wěn)定性決定的。PDC 的耐熱性高低決定了其使用范圍，與強(qiáng)度、磨耗比一樣，是衡量PDC 質(zhì)量的重要性能指標(biāo)之一。PDC 的耐熱性是在空氣或保護(hù)氣氛（如氬氣、氦氣） 中加熱一定時間后，在其耐磨性仍能保持不變的情況下所能承受的最高溫度和最長時間[12]。

由于PDC 聚晶層與 WC-Co 基體的熱膨脹系數(shù)差別較大，加熱時易使兩者在界面結(jié)合處出現(xiàn)失配的熱應(yīng)力，在界面處形成裂隙的概率加大，進(jìn)而導(dǎo)致 PDC產(chǎn)生裂紋及脫層現(xiàn)象[13]。產(chǎn)品耐熱性能越好，焊接時能抵抗的加熱溫度就越高，金剛石層的損傷就越輕，刀具的使用性能越好[14]。

3 種樣品各取4 片，在L75 熱膨脹儀中，充氬氣進(jìn)行保護(hù)，先預(yù)熱到800 ℃，后以3 ℃/min 的升溫速率，分別升溫到880，900，910 和930 ℃，各保溫1 min，后隨爐冷卻至室溫。觀察不同溫度條件下樣品表面的完整性，記錄樣品所能承受的最高溫度及剩余完整片數(shù)，其結(jié)果如表1 所示。

由表1 可以看出：隨著溫度升高，產(chǎn)品的完整片數(shù)會逐漸下降。其中：樣品1 的耐熱性能最差，在溫度達(dá)到900 ℃ 時就有1 片樣品破損，在溫度達(dá)到930 ℃ 時，所有細(xì)粒度樣品的完整片數(shù)為0。樣品2 和樣品3 的耐熱性在910 ℃ 時略微有差異，但在930 ℃ 時的完整片數(shù)是一致的，說明粗細(xì)粒度分層的PDC 復(fù)合片可在一定程度上改善單一細(xì)粒度的耐熱性。因此，粗粒度的PDC 耐熱性能最好，粗細(xì)粒度分層的PDC 耐熱性能稍差一些，但都優(yōu)于細(xì)粒度PDC 的。

2.2.2 抗沖擊性能

抗沖擊性能是模擬樣品在鉆頭鉆井進(jìn)齒過程中，撞擊巖石時所能承受的沖擊力指標(biāo)。 PDC 的抗沖擊韌性是指其能承受沖擊載荷的能力，在受到?jīng)_擊載荷作用時要求聚晶金剛石層中的金剛石顆粒不剝落，整個聚晶金剛石層不產(chǎn)生裂紋、脫層等[15]。

使用圖6 的自制落錘式?jīng)_擊試驗(yàn)裝置，在不同的沖擊能量（沖擊能量=沖錘質(zhì)量 × 重力加速度 × 下落高度）下，對聚晶金剛石層倒角處進(jìn)行自由落體式?jīng)_擊，通過其可承受的落錘次數(shù)可較準(zhǔn)確判斷產(chǎn)品的抗沖擊性能。測試時，將PDC 樣品置于專用夾具內(nèi)，金剛石層面與垂直方向呈15°；使用牌號為YG8 的圓柱體硬質(zhì)合金球齒（球齒直徑為6 mm，高度為10 mm，圓弧半徑為6 mm，圓弧高度為2 mm），將其端面置于金剛石層倒角處；分別使用質(zhì)量為1，2，3 和4 kg 的沖錘，于1 m 高度處自由落體，通過球齒沖擊PDC 的金剛石層表面，記錄其未崩落時的落錘次數(shù)。樣品1、樣品2、樣品3 分別選取4 片樣品，分別在10， 20， 30 和40 J 沖擊能量下記錄樣品承受的落錘次數(shù)。每落錘一下記錄為1 次，若金剛石層未崩落，則重復(fù)落錘過程直至記錄20 次時停止；若金剛石層崩落，則停止沖擊，記錄實(shí)際的落錘次數(shù)。在每個沖擊能量下，每個樣品重復(fù)測量4 次，計算落錘次數(shù)（即沖擊次數(shù)）的平均值，以此評價PDC 的抗沖擊性能。沖擊試驗(yàn)結(jié)果如圖7 所示。

對比圖7 可知：樣品1 隨著沖擊能量的增加，沖擊次數(shù)下降最多，因此其抗沖擊性能最差；樣品2 在不同沖擊能量下所承受的沖擊次數(shù)均為20 次，抗沖擊性能最好；樣品3 的抗沖擊性能略次于樣品2 但遠(yuǎn)高于樣品1 的。隨著沖擊能量增加，樣品的破損率也隨之增大。樣品所能承受的沖擊能量越大，承受的沖擊次數(shù)越多，說明樣品的抗沖擊性能越好。因此，粗粒度金剛石層PDC 的抗沖擊性能高于細(xì)粒度金剛石層PDC 的，而粗細(xì)粒度分層設(shè)計的PDC 抗沖擊性能處于兩者中間，也具有較好的抗沖擊性能。

2.2.3 耐磨性能

為檢驗(yàn)PDC 的耐磨性能，使用CA5112E 立式車床，對PDC 樣品脫鈷處理后，用其車削花崗巖，以評價其耐磨性能。PDC 的脫鈷處理過程是：將樣品放進(jìn)脫鈷設(shè)備ETCo-2 中，用王水為脫鈷劑，在溫度為230 ℃ 時脫鈷240 h；然后，用蒸餾水清洗樣品，再干燥備用。無損檢測得樣品的脫鈷深度為300～400 μm。PDC 樣品的車削工藝參數(shù)為：主軸轉(zhuǎn)速，200 r/min；進(jìn)給速度，400mm/min；吃刀量，0.254 mm。車削對象是莫氏硬度為6，外徑為1 000 mm 的圓柱形花崗巖石材，車削時是從外至內(nèi)車削。

樣品1、樣品2、樣品3 分別取3 個樣品進(jìn)行車削測試，每車削0.5 m3 的花崗巖記為1 圈，通過測量車削相同圈數(shù)的PDC 磨口面積（3D 影像測量儀標(biāo)識磨口形狀，利用面積測量軟件根據(jù)測量尺寸計算面積），來比較PDC 的耐磨性。PDC 磨口面積越小，其耐磨性能就越好。不同樣品在不同圈數(shù)下的磨口面積如圖8所示。

由圖8 可以看出：隨著車削圈數(shù)增加，3 種樣品的磨口面積都增大。但樣品1 的磨口面積增加最少，表現(xiàn)出良好的耐磨性；樣品2 在整個測試過程中，相同圈數(shù)下的磨口面積最大，且隨著圈數(shù)的增加，磨口面積的增幅也最大，因此其耐磨性能最差；樣品3 在60 圈時的磨口面積與樣品1 的接近，但隨著圈數(shù)的增加，其磨口面積增加較快，但低于樣品2 高于樣品1 的，因此其耐磨性能略優(yōu)于樣品2 但低于樣品1 的。

在耐磨性測試時，PDC 的磨削初期稱為快速磨損期，因?yàn)镻DC 和石材的接觸面積小，導(dǎo)致其磨損速率高。隨著PDC 磨口面積的增大，復(fù)合片到達(dá)磨損平穩(wěn)期，其磨損速率降低，磨削阻力進(jìn)一步加大，產(chǎn)生的切削熱顯著上升，此時PDC 的熱磨損加劇[16]。圖8 中3種PDC 的磨損過程也是如此。但樣品3 因存在一定厚度的細(xì)粒度金剛石層，與樣品1 比較，其耐磨性稍差；同時，由于其含有粗粒度金剛石層，與樣品2 比較，其耐磨性又較好。二者綜合起來，樣品3 的耐磨性居中。

綜合起來，3 種PDC 中以上層是細(xì)粒度金剛石、下層是粗粒度金剛石組合的PDC 性能最佳。此時，PDC 的耐熱性能、抗沖擊性能、耐磨性能都居中，且其耐熱性能、沖擊性能只比粗粒度層PDC 的稍差，耐磨性能略優(yōu)于粗粒度層PDC 但低于細(xì)粒度層PDC 的。

3 結(jié)論

（1）粗粒度層的PDC 耐熱性能最好，粗細(xì)粒度分層的PDC 耐熱性能稍差一些， 但優(yōu)于細(xì)粒度層PDC 的。

（2）細(xì)粒度層PDC 的抗沖擊性能最差，粗粒度層PDC 的抗沖擊性能最好，粗細(xì)粒度分層的PDC 的抗沖擊性能略次于粗粒度層PDC 的，但要遠(yuǎn)高于細(xì)粒度層PDC 的。

（3）對細(xì)粒度層、粗粒度層及粗細(xì)粒度分層的3種PDC 進(jìn)行脫鈷處理后，分別用其車削莫氏硬度為6的花崗巖圓柱，在相同車削參數(shù)下，細(xì)粒度層PDC 的磨口面積增加最少，表現(xiàn)出良好的耐磨性；粗粒度層PDC 在相同圈數(shù)下的磨口面積最大，且隨著圈數(shù)增加，磨口面積的增幅也最大，其耐磨性能最差；粗細(xì)粒度分層的PDC 在60 圈時的磨口面積與樣品1 的接近，但隨著圈數(shù)增加，其磨口面積增加較快，其耐磨性能略優(yōu)于粗粒度層PDC 但低于細(xì)粒度層PDC 的。

（4）用相對較細(xì)粒度的金剛石微粉為上層，與硬質(zhì)合金接觸的下層為相對較粗粒度的金剛石微粉生產(chǎn)PDC，兼顧了細(xì)粒度PDC 的較高耐磨性，同時兼顧了粗粒度PDC 的較高抗沖擊性和較好高溫性能，獲得了綜合性能良好的PCD 產(chǎn)品。

作者簡介

朱培，女，1989 年生，工程師。主要研究方向：金剛石復(fù)合片工藝及質(zhì)量檢測。

E-mail：zhu_pei01@126.com

通信作者： 盧燦華，男，1964 年生，研究員級高級工程師。

主要研究方向：金剛石復(fù)合片工藝與應(yīng)用。

E-mail：lucanhua01@163.com

（編輯：王潔）