蒸汽爆破技術輔助提取牡丹籽油的工藝研究

關鍵詞：牡丹籽油；蒸汽爆破；單因素試驗；響應面試驗；脂肪酸中圖分類號：S5 文獻標志碼：A 文章編號：1008-1038（2025）06-0025-07DOI：10.19590/j.cnki.1008-1038.2025.06.005

Study on Extraction of Peony Seed Oil Assisted by Steam Blasting Technology

WANGLi’，HU Fuxia'， ZHANG Ming'，WANG Chongdui'，XIE Yiting3，WU Maoyu'，HEFataol， ZHANG Junyu2， GUO Qingwei2， ZHANG Qingyu4， MA Chao1*

（1. Jinan Fruit Research Institute，All China Federation of Supply and Marketing Co-operatives， Jinan 250014， China; 2. Longchi Peony Industrial Co.，LTD.，Heze 274OOo， China; 3.Fujian Agriculture and Forestry

University，Fuzhou 350002， China; 4. Northwest Agriculture and Forestry University， Yangling 712100， China）

Abstract： Taking the extraction rate of peonyseed oil asthe index，steam blasting-assisted cold pressing technology wasadopted to optimize the extraction process of peony seed oil through single factorand response surface experiments.On this basis，the effect of steam explosion on the faty acid composition was analyzed. The results showed that the optimal extraction process of peony seed oil was steam explosion time of 70 s， explosion pressure of 1.2 MPa，and cavity material ratio of2：1 （mL/mL）. Underthese conditions，the extraction rate of peony seed oil was 31.03% ，andthe extraction rate of peony seed oil with steam explosion pretreatment increased by 12.644% higher than that without steam explosion. The fatty acid analysis results showed that the content of oleic acid，stearic acid，and arachidic acid in the peony seed oil extracted by steam explosionassisted cold pressng technology higher than those in the non-steam explosion product.This study provided a theoretical basis for the eficient extraction and quality control of peony seed oil.

Keywords：Peony seed oil; steam explosion; single factor test; response surface test; fatty acid

牡丹（Paeonia sufruticosa Andr.）屬毛茛科芍藥屬灌木，在我國主要分布在河南、山東、安徽等地。牡丹籽是牡丹的成熟種子，是生產中藥丹皮的副產品，含油豐富。牡丹籽油是從牡丹籽中提取的天然油脂，因其獨特的營養組成和生理功能備受關注。亞麻酸、亞油酸是人體必需而自身無法合成的，牡丹籽油中亞麻酸、油酸、亞油酸含量豐富，共占 83.05% ，這些有效成分具有降血脂、降膽固醇和促進脂肪代謝、肝細胞再生以及免疫、抗過敏反應等作用，對中老年人的心腦血管健康非常重要-3]。這些特性使其在功能性食品、醫藥和化妝品領域具有廣闊應用前景。

傳統提取方法如冷榨法能保留部分熱敏性成分，使其脂肪酸組成不易被破壞。冷榨法在我國有著千年的歷史，是被熟知的一種榨油方法。冷榨取油比其他方法更簡單，配備設施少，適應力強，易操作，但提取率不高4。溶劑萃取法雖可提高提取率，但采用有機溶劑萃取的牡丹籽油揮發性成分種類最少，該方法的缺點是對牡丹籽油組分破壞大。與傳統油脂萃取技術相比，超臨界 CO₂ 萃取技術具有生產工藝簡單、環境友好、保護生理活性物質和產品質量高的特點，但是其對設備要求高、投資大，以致生產工藝成本較高而投資回報率較低，難以產業化。牡丹籽油在衛生部公告2011年第9號文中作為新資源食品被發布，公告中詳細規定了冷榨制備工藝，以牡丹籽仁為原料，經壓榨、脫色、脫臭等工藝制成，可見，冷榨工藝一直是油脂食品領域中常見的方法。蒸汽爆破技術是近年來新興的物料結構改善預處理技術，它能使內部的生物活性成分得到較好釋放，具有無化學殘留、生態環保、生產效率高等優點[-。蒸汽爆破技術也逐漸應用于油脂提取[，但其在牡丹籽油提取中的應用仍缺乏系統研究，尤其是工藝參數（時間、壓強、腔料比）對提取率及營養成分的影響機制尚未明晰。

本研究以牡丹籽為原料，結合單因素試驗和響應面法優化蒸汽爆破預處理的關鍵參數（時間、壓強、腔料比），探究其對油脂提取率及脂肪酸組成的影響。同時，通過氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）分析，評估蒸汽爆破對牡丹籽油中不飽和脂肪酸、維生素E等活性成分的保留效果，以期為牡丹籽油的高效提取、品質調控及工業化生產提供理論依據和技術參考。

1材料與方法

1.1材料與試劑

牡丹籽，山東省菏澤市龍池牡丹實業有限公司；無水乙醇、焦性沒食子酸、乙醚、石油醚、氫氧化鈉、三氟化硼，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；乙腈、甲醇，色譜純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2儀器與設備

QBS-80蒸汽爆破儀器，鶴壁政道啟寶實業有限公司；FW100高速多功能粉碎機，天津市泰斯特儀器有限公司；DGG-9070B電熱恒溫鼓風干燥箱，上海森信實驗儀器有限公司；RH-600A高速粉碎機，永康市榮浩工貿有限公司；S6000LC高效液相色譜儀，北京華譜科技有限公司;Zorbax EclipseC18色譜柱，美國安捷倫科技公司；QBS-80蒸汽爆破設備；TGL-10B高速臺式離心機，上海安亭科學儀器廠。

1.3 實驗方法

1.3.1 牡丹籽油提取

取牡丹籽 100g ，放入低溫冷榨機中充分榨油，過濾除去雜質，稱質量，測定牡丹籽油提取率。

1.3.2 單因素試驗

單因素試驗固定條件為蒸汽爆破時間 60s ，蒸汽爆破壓 1.2MPa ，腔料比 2：1（mL/mL ，下同）。設定蒸汽爆破時間為 30.60，90，120，150s ，蒸汽爆破壓強為0.6、0.9，1.2，1.5，1.8MPa ，腔料比分別為 1：1.2：1.3：1 、 ，進行單因素試驗，按照1.3.1的方法進行牡丹籽油提取。

1.3.3 Box-Behnken試驗設計

依據單因素試驗結果，選取蒸汽爆破時間、蒸汽爆破壓強、腔料比三個因素，按照Box-Behnken法進行三因素三水平響應面試驗，優化牡丹籽油冷榨工藝，如表1。

1.4 測定指標

1.4.1牡丹籽油提取率的測定

運用冷榨法提取牡丹籽油，根據公式（1）計算提取。

式中， Y 為牡丹籽油提取率， %;M₁ 為冷榨后油的質量， g;M₀ 為稱取的牡丹籽質量， g 。

1.4.2 脂肪酸等有效成分的含量測定

（1）樣品處理

將樣品水解，加入 10mL 95% 乙醇，混勻。將燒瓶中的水解液轉移到分液漏斗中，用 50mL 乙醚石油醚混合液沖洗燒瓶和塞子，沖洗液并入分液漏斗中，加蓋。振搖5min ，靜置 10min 。將醚層提取液收集到 250mL 燒瓶中。按照以上步驟重復提取水解液3次，最后用乙醚-石油醚混合液沖洗分液漏斗，并收集到恒重的燒瓶中，將燒瓶置水浴上蒸干，置于 （100±5）^°C 烘箱中干燥 2h^[11] 0

在提取物中，繼續加入 2mL.2% 氫氧化鈉甲醇溶液， 85^°C 水浴鍋中水浴 30min ，加入 3mL.14% 三氟化硼甲醇溶液，于 85°C 水浴鍋中水浴 30min 。水浴完成后，等溫度降到室溫，在離心管中加入 3mL 正己烷，震蕩萃取2min 之后，靜置 ^1h ，等待分層。取上層清液過 0.45μm 濾膜后上機測試[2]。

（2）儀器方法

色譜柱為 HP-88（100m×0.25mm×0.20μm） ；升溫程序為 100^qC 保持 15min ，以 20°C/min 的速率升溫至190^qC 保持 6min ，再以 1^qC/min 的速率升溫至 220‰ 保持 7min ；進樣口溫度為 260‰ ；載氣為氮氣，流速為10mL/min ；采用分流進樣，分流比為 20：1;FID 檢測器，檢測器溫度為 250^qC 。

（3）計算方法

試樣中各脂肪酸的含量按公式（2）計算。

式中， W 為試樣中各脂肪酸的含量， g/100g;C 為試樣測定液中脂肪酸甲酯的濃度， mg/L;V 為定容體積，mL;k 為各脂肪酸甲酯轉化為脂肪酸的換算系數，N為稀釋倍數;m為試樣的稱樣質量，g。

1.5 數據處理

采用SPSS20.0進行數據處理，所有試驗均重復3次，采用Origin13.0進行圖形處理，數據以“平均值 ± 標準差\"的形式表示。

2結果與分析

2.1單因素試驗

2.1.1蒸汽爆破時間對牡丹籽油提取率的影響

通過圖1分析，牡丹籽油提取率從30s至 60s 呈上升趨勢，在爆破時間60s時牡丹籽油提取率達到了最大值 （30.50%） 。提取率在 90s 后呈現下降趨勢，當爆破時間達到120s時，提取率為 22.09% 。可能是由于樣品在蒸汽爆破儀器中的時間較長，水蒸氣更充分地滲透到原料組織中，破壞了牡丹花籽的組織結構；同時時間過長，可能會導致油脂暴露在高溫和高濕環境中，這有利于油脂的氧化[13-14]，從而降低油脂的提取率和品質；另外牡丹籽油中含有一些熱敏性成分，如維生素E、角鯊烯等，長時間的蒸汽爆破可能會導致這些成分的降解或損失，從而影響油脂的提取率。因此，蒸汽爆破時間應選擇60s左右。

2.1.2蒸汽爆破壓強對牡丹籽油提取率的影響

由圖2知，牡丹籽油提取率隨著壓強的增加呈先上升后下降的趨勢，當壓強為 1.2MPa 時，牡丹籽油提取率最高可達 30.50% 。隨著壓強的進一步增加，牡丹籽油提取率反而下降，當壓強由 1.2MPa 增加到 1.5MPa 時，提取率由 30.50% 下降到 24.89% ，可能是因為隨著壓強的增大，引發油脂的熱降解反應，生成小分子物質，導致牡丹籽油提取率下降。同時，高壓環境下油脂與氧氣接觸更加充分，可能加速氧化反應[5。因此，后續實驗中蒸汽爆破壓強應控制在 1.2MPa 左右為宜。

2.1.3蒸汽爆破腔料比對牡丹籽油提取率的影響

通過圖3的分析，蒸汽爆破腔料比小于 2：1 時，牡丹籽油提取率隨著蒸汽爆破腔料比的升高逐漸增大，在蒸汽爆破腔料比為 2：1 時牡丹籽油提取率最高，達到30.50% ，但腔料比超過 2：1 后，牡丹籽油提取率呈下降趨勢，當腔料比達到 5：1 時，牡丹籽油提取率降至23.45% ，原因可能是過高的腔料比會使牡丹籽顆粒在蒸汽爆破腔內的堆積密度增加，影響蒸汽的均勻滲透和傳質效率。蒸汽難以充分接觸和作用于每個顆粒，導致爆破效果不均勻，部分油脂難以釋放；而且腔料比過高會增加設備的負荷，可能導致蒸汽爆破腔內的壓力、溫度等參數難以控制，影響爆破效果，進而降低提取率。因此，后續實驗中腔料比以 2：1 左右為宜。

2.2響應面法優化牡丹籽油提取條件

據Box-Behnken設計原理，以蒸汽爆破壓強（A）、蒸汽爆破時間（B）、蒸汽爆破腔料比（C）設計三因素三水平的響應面試驗，結果如表2。

響應面試驗結果見表3。通過Design-Expert對數據進行二次回歸擬合，得到蒸汽爆破壓強（A）、蒸汽爆破時間（B）、蒸汽爆破腔料比（C）與牡丹籽油提取率 （Y） 的回歸方程： Y=30.72+2.02A+0.096 3B+0.221 3C -0.67AB + 0.125AC-0.3925BC-3.34A²-3.78B²-2.1C²Φ

2.2.1 回歸方程方差分析

由表3可知，該模型顯著。失擬項中 P=0.0709gt; 0.05，表明模型擬合度良好，能較好解釋響應中的變異。模型的回歸系數 R²=0.9730 ，說明該模型可以解釋97.30% 變化的響應值。 R_Adj²=0.9383 ，表明所得方程與所選自變量之間相關性較好。變異系數 CV%=3.16 ，說明該模型的重復性較好。對模型進行顯著性檢驗可知，一次項中A和二次項中 A²?B²?C² 對牡丹籽油提取率的影響顯著，其他因素影響不顯著。

2.2.2 響應面分析

由圖 4a 可知，隨著蒸汽爆破壓強的增大，牡丹籽油提取率先增大后下降，而隨著蒸汽爆破時間的減小，牡丹籽油提取率先增大后不變。圖4b中牡丹籽油提取率隨著蒸汽爆破壓強和蒸汽爆破腔料比的增大均呈現先增大后下降趨勢。從圖 4c 可以看出，牡丹籽油提取率隨著蒸汽爆破腔料比的升高先增高再降低，同時隨著蒸汽爆破時間的降低先升高后保持不變。綜上，蒸汽爆破壓強（A）對牡丹籽油提取率的影響較顯著。

2.2.3 最優提取工藝參數的確定

根據回歸模型預測，得到牡丹籽油的最優提取工藝參數為蒸汽爆破壓強 1.195MPa ，蒸汽爆破時間 69.164s 腔料比 2.063：1 ，在此條件下，模型預測牡丹籽油得率為31.03% 。考慮到實際操作，工藝參數修正為蒸汽爆破壓強 1.20MPa ，蒸汽爆破時間 70s ，腔料比 2：1 ，此條件下牡丹籽油得率為 31.03%±0.11% ，比未蒸汽爆破的牡丹籽油提取率提高了 12.644% 。

2.3牡丹籽油脂肪酸含量分析

關于蒸汽爆破預處理以及不同提取方法是否對牡丹籽油脂肪酸組成成分含量變化產生影響如圖5及表4所示。

不同的蒸汽爆破預處理條件下以及各種提取方法的牡丹籽油的脂肪酸組成含量都檢測出了棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生酸、 α? -亞麻酸等各種脂肪酸，脂肪酸中棕櫚酸、油酸和亞油酸、 α- 亞麻酸[18含量最為豐富，占總體脂肪酸的一半以上，飽和脂肪酸肉豆蔻酸、花生酸等占總體的 6.8% ，不飽和脂肪酸占總體的 93.2% 。有些脂肪酸像硬脂酸、油酸等在經過蒸汽爆破和冷榨法提取后的含量明顯提高，提升的幅度總體在 10% 左右。牡丹籽油具有良好的脂肪酸組成，具有很大的營養價值。有些脂肪酸在經過蒸汽爆破后含量降低[19-20]，可能的原因是經過蒸汽爆破后，破壞了某一種脂肪酸的內部構成，導致了脂肪酸的消失，或是有些脂肪酸在經過蒸汽爆破預處理后，與未經過蒸汽爆破處理的相比，檢測時開始出現，如 α- 亞麻酸，可能的原因是經過蒸汽爆破，原本埋藏在牡丹籽油內部的脂肪酸開始激發出來，蒸汽爆破處理使脂肪酸組成和含量發生較大變化，可以顯著提高牡丹籽油的營養價值2，值得關注的是維生素E經過蒸汽爆破后含量明顯降低22，原因是溫度增高會破壞維生素的結構。

3結論

針對牡丹籽油提取率低等問題，采用蒸汽爆破輔助技術研究了牡丹籽油的提取工藝，并通過單因素與響應面試驗確定了牡丹籽油冷榨的最優提取工藝為，蒸汽爆破壓強 1.20MPa ，蒸汽爆破時間 70s ，腔料比 2：1 ，此條件下牡丹籽油得率為 31.03%±0.11% ，比未汽爆的牡丹籽油得率高 12.644% 。實驗結果表明，蒸汽爆破預處理技術顯著提高了牡丹籽油的提取率，但經過脂肪酸及維生素E含量的檢測可以看出，蒸汽爆破過程中高溫高壓會破壞有效成分結構[23]，使 α- 亞麻酸等不飽和脂肪酸含量較未汽爆產品降低 0.222g/100g ，維生素E含量降低41.18μg/g 。通過與大生產中的商品油相比較，蒸汽爆破技術對提高牡丹籽油提取的率有顯著影響，對脂肪酸及維生素E影響不大[24。本研究在傳統的牡丹籽油提取方式基礎上增加了蒸汽爆破技術，對牡丹籽油的釋放及榨取具有良好的效果，為牡丹籽油高效提取及品質調控提供理論依據。

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