淺談頂空氣相色譜法測定土壤中的代森鋅

鄧維

摘要：采用酸性氯化亞錫處理樣品，頂空氣相色譜法（電子捕獲檢測器）測定了土壤中代森鋅的殘留量，結果表明：代森鋅在01～15mg/L范圍內峰面積和濃度成良好線性（r2=0997），添加回收率及其RSD分別為929%～1013%、51%～71%，檢出限為001mg/kg。研究結果表明比較適宜的水浴時間為120min，該方法精密準確、操作簡便，為土壤中代森鋅的測定提供了一定的方法依據。

關鍵詞：代森鋅；頂空；氣相色譜

1引言

代森鋅是一種有機硫類廣譜保護性低毒殺菌劑，常用來保護菜田和瓜田作物、果樹等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森鋅及其代謝產物乙撐硫脲具有致甲狀腺腫大、致癌、致畸性[1]。因此加強土壤中代森鋅的檢測對保護土壤環境、維護公眾健康安全十分有必要[2]。

目前國內對土壤中代森鋅的檢測有頂空氣相色譜法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色譜法等。筆者參考國內外文獻[3，4]，采用酸性氯化亞錫處理樣品，生成二硫化碳，利用自動進樣頂空氣相色譜ECD檢測器檢測。該方法操作簡便，重復性好，前處理操作可批量進行。

2材料與方法

在密閉系統中，土壤中的代森鋅在氯化亞錫存在下，在酸性條件下定量生成二硫化碳。取液上氣體頂空進入氣相色譜，利用ECD檢測器分析測定二硫化碳，外標法定量。根據二硫化碳的量得出土壤中代森鋅的殘留量。

4結語

該方法處理簡便，能比較快速地測定出土壤中的代森鋅含量，分析方法的準確度和精密度能滿足土壤農藥檢測的要求。

參考文獻：

[1] 馬靖瑋，潘燦平，張玲，等二硫代氨基甲酸鹽類（DTCs）殺菌劑殘留方法綜述[J]農藥學學報，2010，12（1）：22

[2] 謝寶民頂空取樣測定西洋參中代森鋅殘留量[J]農藥，1994，33（2）：23

[3] 龐作正，薛健，吳曉波，等代森鋅在板藍根和大青葉中的殘留分析[J]分析科學學報，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint

摘要：采用酸性氯化亞錫處理樣品，頂空氣相色譜法（電子捕獲檢測器）測定了土壤中代森鋅的殘留量，結果表明：代森鋅在01～15mg/L范圍內峰面積和濃度成良好線性（r2=0997），添加回收率及其RSD分別為929%～1013%、51%～71%，檢出限為001mg/kg。研究結果表明比較適宜的水浴時間為120min，該方法精密準確、操作簡便，為土壤中代森鋅的測定提供了一定的方法依據。

關鍵詞：代森鋅；頂空；氣相色譜

1引言

代森鋅是一種有機硫類廣譜保護性低毒殺菌劑，常用來保護菜田和瓜田作物、果樹等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森鋅及其代謝產物乙撐硫脲具有致甲狀腺腫大、致癌、致畸性[1]。因此加強土壤中代森鋅的檢測對保護土壤環境、維護公眾健康安全十分有必要[2]。

目前國內對土壤中代森鋅的檢測有頂空氣相色譜法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色譜法等。筆者參考國內外文獻[3，4]，采用酸性氯化亞錫處理樣品，生成二硫化碳，利用自動進樣頂空氣相色譜ECD檢測器檢測。該方法操作簡便，重復性好，前處理操作可批量進行。

2材料與方法

在密閉系統中，土壤中的代森鋅在氯化亞錫存在下，在酸性條件下定量生成二硫化碳。取液上氣體頂空進入氣相色譜，利用ECD檢測器分析測定二硫化碳，外標法定量。根據二硫化碳的量得出土壤中代森鋅的殘留量。

4結語

該方法處理簡便，能比較快速地測定出土壤中的代森鋅含量，分析方法的準確度和精密度能滿足土壤農藥檢測的要求。

參考文獻：

[1] 馬靖瑋，潘燦平，張玲，等二硫代氨基甲酸鹽類（DTCs）殺菌劑殘留方法綜述[J]農藥學學報，2010，12（1）：22

[2] 謝寶民頂空取樣測定西洋參中代森鋅殘留量[J]農藥，1994，33（2）：23

[3] 龐作正，薛健，吳曉波，等代森鋅在板藍根和大青葉中的殘留分析[J]分析科學學報，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint

摘要：采用酸性氯化亞錫處理樣品，頂空氣相色譜法（電子捕獲檢測器）測定了土壤中代森鋅的殘留量，結果表明：代森鋅在01～15mg/L范圍內峰面積和濃度成良好線性（r2=0997），添加回收率及其RSD分別為929%～1013%、51%～71%，檢出限為001mg/kg。研究結果表明比較適宜的水浴時間為120min，該方法精密準確、操作簡便，為土壤中代森鋅的測定提供了一定的方法依據。

關鍵詞：代森鋅；頂空；氣相色譜

1引言

代森鋅是一種有機硫類廣譜保護性低毒殺菌劑，常用來保護菜田和瓜田作物、果樹等免受植物病害。研究表明：在土壤中的代森鋅及其代謝產物乙撐硫脲具有致甲狀腺腫大、致癌、致畸性[1]。因此加強土壤中代森鋅的檢測對保護土壤環境、維護公眾健康安全十分有必要[2]。

目前國內對土壤中代森鋅的檢測有頂空氣相色譜法、分光光度法、甲基衍生化高效液相色譜法等。筆者參考國內外文獻[3，4]，采用酸性氯化亞錫處理樣品，生成二硫化碳，利用自動進樣頂空氣相色譜ECD檢測器檢測。該方法操作簡便，重復性好，前處理操作可批量進行。

2材料與方法

在密閉系統中，土壤中的代森鋅在氯化亞錫存在下，在酸性條件下定量生成二硫化碳。取液上氣體頂空進入氣相色譜，利用ECD檢測器分析測定二硫化碳，外標法定量。根據二硫化碳的量得出土壤中代森鋅的殘留量。

4結語

該方法處理簡便，能比較快速地測定出土壤中的代森鋅含量，分析方法的準確度和精密度能滿足土壤農藥檢測的要求。

參考文獻：

[1] 馬靖瑋，潘燦平，張玲，等二硫代氨基甲酸鹽類（DTCs）殺菌劑殘留方法綜述[J]農藥學學報，2010，12（1）：22

[2] 謝寶民頂空取樣測定西洋參中代森鋅殘留量[J]農藥，1994，33（2）：23

[3] 龐作正，薛健，吳曉波，等代森鋅在板藍根和大青葉中的殘留分析[J]分析科學學報，2012，28（1）：133

[4] Joa o LCosta，Maria CDAMateusDetermination of dithiocarbamates；improvements to the method described in EN 12396-1 standard[J]International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2009，89（2）：83～93endprint