參加水中苯并[a]芘檢測能力驗證的體會

魏秀芝 徐義邦 王瑤瑤

摘要：通過參加水中苯并[a]芘的檢測能力驗證，進一步總結了高效液相色譜測定苯并[a]芘的經(jīng)驗，提高了水中有機物檢測水平。采用水質多環(huán)芳烴的測定——液液萃取和固相萃取——高效液相色譜法HJ478-2009測定了苯并[a]芘，得到的結果為實驗室間的Z比分值（ZB）為0.22，|Z|≤2，表明能力驗證結果滿意。

關鍵詞：苯并[a]芘； 能力驗證； 體會

中圖分類號：X830

文獻標識碼：A 文章編號：16749944（2016）08006802

1 引言

能力驗證是判斷和監(jiān)控實驗室能力的有效手段，是實驗室通過外部措施補充其內(nèi)部質量控制方法的技術，是保證實驗室質量管理體系持續(xù)改進的有效措施之一， 它有利于實驗室的自我評定和自我完善[1，2]。參加能力驗證活動是評價實驗室內(nèi)部質量管理最直觀的方法，是對實驗室能力狀況和管理狀況客觀考核的一種有效方法，有利于實驗室的自我評定， 確保實驗室的檢測水平。參加實驗室能力驗證活動并獲得滿意的實驗室能力驗證結果，可以充分證明實驗室的檢測能力，增強實驗室檢測結果的可信度， 獲得社會認同，從而提高實驗室影響力[3，4]。本實驗室每年均要報名參加國家環(huán)保部和省環(huán)保廳組織的多次實驗室檢測能力驗證，2015年12月參加了國家環(huán)保部組織的水中苯并[a]芘檢測能力驗證活動，取得了滿意結果，本文報道此次能力驗證的結果和體會。

2 材料與方法

2.1 檢測樣品和項目

本次水中苯并[a]芘能力驗證活動發(fā)放的樣品為2 mL安瓿裝的濃樣，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所制備。本中心領取的是一組A、B兩支不同濃度的2 ml安瓿裝的濃樣，檢測項目為苯并[a]芘，并要求按作業(yè)指導書進行稀釋，結果報告稀釋后濃度值。

2.2 儀器與試劑

檢測儀器為：高效液相色譜儀（LC-20AT 日本島津公司）和100 μL移液槍（Thermo Scientific Finnpipette F2）；檢測試劑為：

色譜級甲醇（霍尼韋爾貿(mào)易（上海）有限公司）。

2.3 檢測方法

本次能力驗證活動沒有對檢測方法進行限定，參加的實驗室可使用日常檢測方法。本實驗采用的是水質——多環(huán)芳烴的測定——液液萃取和固相萃取 高效液相色譜法HJ478-2009[5]測定苯并[a]芘。帶有證書質控標樣，確保結果在標準值范圍內(nèi)，作為實驗室內(nèi)部質量控制標準。

2.4 操作說明要求

根據(jù)組織方提供的作業(yè)指導書進行稀釋，取1 mL原液用超純水定容到100 mL后測定。實際檢測工作中發(fā)現(xiàn)，如用超純水定容到100 mL，直接上機測定結果偏低；采用固相萃取柱萃取后測定回收率低。考慮苯并[a]芘標準曲線配制和質控樣的配制均要求用甲醇定容，本次能力驗證考試中，考核樣也用甲醇稀釋定容，直接上機測定，同時做樣品平行。

2.5 檢測結果判定

本次能力驗證計劃統(tǒng)計分析采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計技術處理實驗室提交的結果， 該技術采用中位數(shù)估計樣本總體均值，用標準化四分位數(shù)間距度量樣品的分散度，因此此法不受異常值的影響。對每個實驗室給出相應的實驗室間的 Z 比分數(shù)（ZB）進行判斷和評價， 判斷標準如下： Z≤2 為滿意結果；2

3 結果

3.1 檢驗能力驗證結果

根據(jù)國家環(huán)境監(jiān)測中心官網(wǎng)發(fā)布的關于2015年第三輪國家環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)實驗室水中苯并[a]芘能力考核結果的通報文件，本實驗室苯并[a]芘測定數(shù)據(jù)ZW值為0.22，結果|Z|≤2，說明測定過程系統(tǒng)誤差和隨機誤差都比較小，測定結果滿意，可以通過此次能力驗證（表1）。

3.2 參加檢驗能力驗證的體會

此次參加國家環(huán)境監(jiān)測中心2015年第三輪水中苯并[a]芘能力驗證活動，是對本實驗室檢測能力和有機物檢測技術水平的一次檢驗，能以滿意的成績通過此次能力驗證，先決條件是嚴格按照國家標準方法進行測定，控制關鍵操作點。現(xiàn)將此次考試的主要幾點體會介紹如下：①在樣品分析前首先要對高效液相色譜儀進行期間核查，確保儀器能夠正常使用；②進行原樣稀釋的時候要快速、準確，稀釋所用移液槍、微量進樣器、移液管等均需校準；③關注使用試劑的純度和有效期，確保試劑為色譜級甲醇，配制流動相的水最好用超純水；④檢測過程所使用的玻璃器皿和樣品最好用甲醇超聲清洗，防止干擾因素存在；⑤對于考核樣可直接取原液測定預估大致濃度然后再確定合適的稀釋比例進行稀釋；⑥為保證此次能力驗證結果的準確性，本實驗室采取多種質控措施，如帶有證書質控標樣，確保結果在標準值范圍內(nèi)，稀釋不同倍數(shù)的樣品，要重復測定多次，去除離群值取平均值，測加標回收率等；⑦為進一步確定結果準確可靠，可用GC-MS方法同時測定，兩種方法相互驗證。

4 結論

采用高效液相色譜法測定能力驗證中的苯并[a]芘，檢測過程嚴格按照質量管理體系操作，用質量控制樣品進行實驗室內(nèi)部質量控制。在進行考核樣的測定前， 先進行預實驗初測考核樣的測定值，配制一條適合的標準曲線，并在考核樣測定值附近多做幾個標準點，從而保證考核樣的準確性。此次能力驗證結果滿意，提高了檢測人員的技術水平，增強實驗室信心，提高了實驗室數(shù)據(jù)的可信度，積累了實驗室質量控制工作的成功經(jīng)驗。

參考文獻：

[1]邢 建，池 靖，徐 琳.開展實驗室能力驗證是環(huán)境監(jiān)測質量管理的重要環(huán)節(jié)[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2006（3）：44～46.

[2]席 靜，張思群，劉靜宇，等.論能力驗證活動對實驗室能力建設的作用和意義[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011，21（6）：1576～1578.

[3]劉付建.淺析能力驗證在實驗室能力建設的應用[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2010（5）：60～62

[4]郭德華.有效開展實驗室能力驗證的對策思考[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2011（1）：40～42

[5]環(huán)境保護部. HJ478-2009—水質—多環(huán)芳烴的測定—液液萃取和固相萃取—高效液相色譜法[S].北京：中國環(huán)境科學出版社，2009.