掃描電子顯微鏡的開放實驗教學

計亞軍+汪婕

摘要：大型儀器的開放實驗教學對于培養學生學習和實驗操作能力，激發學生的創新思維具有重要的作用。掃描電子顯微鏡作為一種有效的分析工具，可對多種材料的表面形貌進行觀察，使用范圍廣泛。本文以大型儀器掃描電子顯微鏡的開放實驗為案例，從舉辦儀器講座、上機操作、技術培訓和開展課后交流等方面詳細描述了教學的過程，并對教學效果進行了總結和分析。通過開展掃描電子顯微鏡的開放實驗教學，增加了掃描電鏡開機時數，提高了教師教學積極性和學生實踐動手能力。

關鍵詞：掃描電子顯微鏡；開放實驗教學；創新思維

中圖分類號：TH744.4 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）34-0272-03

掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結構分析工具，可以對各種材料進行多種形式的形貌觀察與成分分析，從而能夠幫助人們更好地獲得材料微結構信息。它具有分辨率高、景深長、成像富有立體感等優點[1]。隨著現代科技的不斷進步，掃描電鏡測試技術在新型材料學科領域中發揮了舉足輕重的作用，其應用也日益廣泛。近年來，根據高?！白吭饺瞬拧?、“拔尖人才”培養目標的定位，研究生創新項目活動在各個高校中蓬勃開展，在此過程中學生接觸大型儀器的機會日益增多[2]。在這種背景下，如何尋找合適的教學方式[3]，讓學生盡早了解儀器、熟悉儀器并掌握大型儀器的操作要領就顯得非常必要和迫切。對此，上海理工大學化學系在研究生培養方式上進行了積極的探索，提出了“大型儀器對研究生開放”的教改思路，著力培養研究生的實踐能力和創新精神。筆者從事儀器分析課程教學和大型儀器管理多年，現結合掃描電子顯微鏡（SEM）對專業研究生的開放情況，介紹在這方面開展的工作和取得的經驗。

一、SEM的開放實驗教學

大型儀器都有一些共同的特點，比如價格昂貴、使用條件苛刻、運行和維護成本高等[4]，正因為如此，高校中有關大型儀器的實驗教學通常是以演示實驗的形式進行的，學生一般很少有機會親自操作儀器。所以將大型儀器對研究生開放，讓學生自己動手，有兩點非常關鍵：一是要嚴格按照操作規范使用儀器，讓學生養成良好的實驗習慣，以免不當操作造成儀器的損壞；二是要挖掘素材，編寫出能真正反映儀器技術特點的實驗內容，讓學生學有所思、學有所用。在SEM的開放過程中，我們采取了一系列有針對性的教學措施：首先，通過舉辦講座，向學生介紹儀器的結構、基本原理及功能，讓學生明白SEM在科研上有哪些用途。其次，選取體現SEM特點的典型樣品案例，讓學生親自上機操作與觀察，從而獲得對儀器的感性認識。在上機操作階段，強調操作的規范性，對關鍵技術及注意事項反復叮囑，著力培養學生良好的實驗習慣。

1.舉辦講座——介紹儀器功能和注意事項。開放的第一步就是開設SEM的講座，向新學者介紹儀器的工作原理，測試技術及主要功能。SEM包含有3個主要技術功能，即樣品形貌分析、物質成分分析以及材料微觀區域晶體結構分析和電子衍射像。為強調SEM的技術特點，在講座中，我們把掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）進行了對比。SEM和TEM都是電子顯微鏡，但二者在許多方面存在差異，比如：二者的成像機理不同，前者利用電子束照射到樣品后的二次電子和背散射電子成像，側重于觀察樣品的表面形貌；后者則采用透射電子成像，主要用于分析材料的內部結構。通過講座，使學生掌握一些關于SEM的基本知識，對其特點及應用范圍也有了粗略的了解，為后面的上機操作打下了理論基礎。

2.上機操作——獲得感性認識。開放的第二階段是上機操作培訓。上機培訓的內容圍繞SEM的多種功能進行設計，我們選取了具有代表性的納米材料作為樣品（ZnO納米棒），向同學演示樣品的形貌分析及物質成分測試分析。

操作的第一步就是讓學生學會如何制備簡單的樣品，這一過程包括導電膠的剪取和粘貼、樣品的分散等步驟。例如需要對粉體樣品進行觀測時，通常是將粉體撒于導電膠帶上，再通過洗耳球吹去粘接不牢的粉體。當同一樣品臺置有多個樣品時，需注意洗耳球的吹掃方向，以避免樣品相互污染。此外，嚴禁用工具或手擠壓樣品，以免影響觀測樣品的形貌。如需觀測單個粉體顆粒的形貌，可將粉體分散于酒精等溶劑中，將溶液滴在導電基座上，待溶劑揮發完全后再對樣品進行觀測。值得一提的是，對粉體樣品進行觀測時，不管樣品是否導電，通常均對其進行導電處理。這是因為粉體分散于導電膠帶時，顆粒間接觸可能存在空隙，導致接觸不好[5]。SEM除了可以得到樣品形貌特征外，還可用儀器配備的X射線能譜儀對材料不同部位進行探測，從而獲得樣品的成分信息。我們以水熱法制備得到的ZnO納米材料為樣品給同學演示。圖1A為SEM圖，可以看出ZnO呈納米棒狀結構，直徑為1000nm左右，長度達到微米級[6]。圖1B為拍攝的選區X射線能譜，從能譜圖可以清晰的觀察到鋅、氧元素的特征峰，無其他元素存在，說明所得材料確為氧化鋅。此外，X射線能譜測試還能獲得不同元素的原子占整個物質的原子比率（如圖1B中所示），從而幫助測試者詳細而全面地獲得樣品的組分信息。

老師演示完樣品拍攝過程后，同學分成小組輪流上機操作，每組2—3個學生，每個同學均有親自動手機會，直到能夠拍攝出滿意的圖像為止。并且在學生第一次操作的時候，老師全程陪同，對同學不清楚的地方進行指導，一旦發現不規范的操作及時指出并給予糾正。即使待同學熟悉儀器、學會操作后，在后續輪次的開放過程中仍留有一名具有豐富操作經驗的高年級研究生進行監督和指導，以確保儀器的安全運轉。

3.技術培訓——把好樣品選擇關。SEM的操作難度大、專業化程度高，操作不當易損壞儀器，造成較大損失。為保證儀器的正常工作狀態，開放實驗過程中，除了要求學生嚴格按照規范條例進行操作外，我們重點強調把好樣品的“選擇”關。所測試樣品需嚴格滿足以下幾點要求：①待觀測樣品導電性能好。樣品在電子束反復掃描下表面電位不會升高，避免荷電效應。如待測樣品的導電性較差，電子束會在樣品表面進行累積（荷電效應），輕則圖像漂移或成霧狀，重則無法成像。如需對不導電或導電性較差的樣品進行觀測時，常見辦法是對樣品進行導電處理。②熱穩定性好。電子束溫度較高，導熱性差的樣品在觀察時會平漂移，圖像不穩定；有些熱敏材料會損傷，觀察部位起泡、龜裂，出現孔洞等；有些樣品在高溫下會分解，釋放氣體或物質，這分別是“熱漂移”“熱損傷”和“熱分解”現象，應該盡量減少或避免這些影響。③樣品無毒、無磁性、不具有放射性和絕對干燥。如樣品中含有揮發物（水分、油等）將導致水分子電離放電，導致電子束偏離或波動，無法成像；污染電鏡內部；降低氧化燈絲，縮短燈絲的使用壽命[7]。由于預防措施到位、監督過程得力，化學實驗中心SEM開放兩年來尚未有儀器損壞的事件發生。