職高分光光度法測定水中磷含量實驗操作培訓探究

摘要：對《工業循環冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》的實驗操作過程加以完善，可以解決現行的國家職業資格培訓教材對此實驗的具體操作步驟敘述不夠詳細的問題，為職業高中化工專業的學生熟練掌握721型、722型分光光度計的使用方法提供經驗幫助。

關鍵詞：職高；化工專業；分光光度法；磷含量測定

《工業循環冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》是化工技工學校生產實習教材中的一個訓練學生掌握721型、722型分光光度計使用方法的重要操作實驗，也是中級化學分析工操作考試實操部分常考的實驗之一，操作與數據處理合計耗時往往達180分鐘，步驟繁多，容易出錯，有的錯誤還會導致無法得出分析結果，不但浪費實驗材料，而且會嚴重影響學生的考試成績。

本著減少誤差、提高分析結果的準確度與精密度的原則，筆者著力于完善該實驗的操作過程，旨在方便初學者課前預習，操作前記熟步驟，實操時有步驟地加以對照、防止失誤，課后復習時有詳盡的資料可供查閱，從而達到減輕師生負擔、提高職業高中化工類考試培訓效率的目的。

現行教材存在的不足

現行的國家職業資格培訓教材中對《工業循環冷卻水中磷含量的測定——鉬酸銨分光光度法》實驗內容敘述的不足之處如表1所示。

實驗內容的完善方案

（一）基本原理

正磷酸鹽與稍微過量的鉬酸銨反應，全部轉化成鉬雜多酸（磷鉬黃）。加入氯化亞錫—甘油溶液，可將鉬雜多酸（磷鉬黃）還原為磷鉬藍。由于磷鉬藍的藍色深度與磷含量成正比，故可用分光光度法測定磷含量。

將待測水樣加入硫酸、過硫酸鉀后加熱，此預處理方法的目的是使水樣中的聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，以便于下一步與鉬酸銨反應。

（二）主要試劑

磷標準溶液（含磷酸根20μg/ml），蒸餾水，鉬酸銨溶液（26g/L），甘油—氯化亞錫溶液（0.2%），硫酸溶液（1+1），過硫酸鉀溶液（40g/L），待測水樣。

（三）主要儀器

722型分光光度計1臺，編號分別為0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10的50ml容量瓶11個，1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支，吸量管架1個，塑料洗瓶1個，洗耳球1個，塑料籃子1個，電爐1個，100ml燒杯2個，表面皿2塊，50ml燒杯1個，膠頭滴管1支，濾紙若干片，玻璃棒1支，水盆1個，防燙手套1個。

（四）操作步驟及數據處理

1.溶液的配制。（1）取5ml水樣于100ml燒杯中，加入1ml 硫酸，5ml過硫酸鉀，用蒸餾水調整杯中溶液至約25ml。重復再做一份。兩個燒杯同時蓋上表面皿，置于電爐上煮。（2）向編號為1～8號的8個容量瓶中分別加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml磷標準溶液，然后依次向各瓶中加約25ml蒸餾水。3.00、4.00、5.00ml磷溶液用5ml吸量管吸取。6.00、7.00、8.00ml磷溶液用10ml吸量管吸取。注意，用5ml吸量管向容量瓶內加3ml磷溶液時，只能由0ml刻度處放至3ml刻度處，不能由2ml處開始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸餾水的時候，噴嘴不能伸入容量瓶口，蒸餾水要潤及瓶頸內壁與吸量管下端接觸過的地方，保證停留在該處的磷溶液液滴能順水流入瓶底，避免下一步加鉬酸銨時沾及吸量管下端。（3）向編號為0～8號的9個容量瓶中各加入2.00ml鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，不必搖勻。（4）此時大約已過15分鐘，觀察燒杯中煮沸的水樣，待剩下約5ml時，戴手套將燒杯轉移至水盆中冷卻。冷卻至室溫后，用洗瓶把表面皿底面的溶液沖洗回燒杯中，通過玻璃棒把2個燒杯中的溶液分別轉移至編號為9、10號的容量瓶中，加入2.00ml鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，不必搖勻。（5）把11個容量瓶和洗瓶放入塑料籃子，送至分光光度計實驗室。

2.分光光度計操作。（1）預熱722型分光光度計。將波長調為710nm。向11個容量瓶中各加入5滴甘油—氯化亞錫溶液后，蓋上瓶塞做上下顛倒搖勻動作8次，然后放置10分鐘。（2）儀器預熱完成后，用蒸餾水沖洗4個比色皿內壁，每個沖洗3遍。沖洗完后，向每個比色皿注入4/5體積的蒸餾水，并擦干凈比色皿外壁的水，裝入分光光度計的比色皿槽中，蓋上比色皿蓋。（3）將按鍵調至“T”狀態。先測比色皿a的“T”值，調a對應的“T”為100.0，然后依次測b、c、d的“T”值，記錄如表2所示。（4）把“T”值最大的比色皿d與a對調，移至靠近操作者的槽中，如表3所示。（5）將按鍵調至“A”狀態。把比色皿d的“A”值調為0.000，依次測b、c、a的“A”值，記錄如表4所示。通過操作做出表2、表3、表4，可使接下來的測量過程中的“A”值不會出現負數，同時記下比色皿的校正值，為測量完成后的數據處理做好準備。（6）倒掉比色皿中的蒸餾水，開始測11個溶液瓶的“A”值。注意，測1～8號瓶的“A”值時，每次倒掉比色皿內溶液后不必用蒸餾水沖洗，只需用下一個被測液沖洗比色皿內壁多次。因為它們的濃度是逐漸增大的，不擔心被原有殘液稀釋。而測未知水樣9、10號瓶前，一定要先用蒸餾水沖洗干凈比色皿內的藍色殘液，否則殘液會改變被測水樣的濃度。草稿紙上的記錄如表5所示。

3.數據處理。

通過上述完善方案，可以使學生對該實驗操作的過程了解得更清楚，操作更容易上手，從而使實驗效率得以提高。

參考文獻：

[1]凌昌都.化學檢驗工（中級）[M].北京：機械工業出版社，2005：209-210.

[2]阮湘元.分析化學（專科教材）[M].廣州：廣東高等教育出版社，1998：300-301.

[3]季劍波.化學檢驗工（技師，高級技師）[M].北京：機械工業出版社，2006：411-415.

作者簡介：

龔蔚峰（1980—），男，廣東中山人，中山石岐職業中學化學教師。（本文責任編輯：王恒）