液相色譜——質譜聯用技術在水產品安全檢測中的應用

杜清杰

近年來，各國之間的經濟聯系越來越密切，貿易在不斷增加，水產品貿易也是其中重要的一部分。隨著我國經濟的不斷發展，人們對于生活質量的要求越來越高，飲食也更加注意健康與均衡。但我國在水產品方面的安全事件不斷增加，嚴重影響了我國水產品的貿易。加強水產品安全監測迫在眉睫，本文主要針對液相色譜——質譜聯用技術在水產品安全檢測中的應用進行分析。

近幾年來，隨著我國水產品安全事件頻發，相關部門也越來越重視水產品安全檢測問題，相繼出臺了一系列法律法規，規范行業標準，著重把握水產品安全檢測，為水產品安全提供了有力的保障。

液相色譜——質譜聯用儀的分析原理及發展

高效液相色譜——質譜聯用儀的分析原理。如同混合樣品中的液相色譜一樣，色譜柱分離后從色譜流出液中離析出離子源界面進入質譜儀離子化，離子聚焦在質譜儀上，按質譜分離，與子信號分離 根據對樣品質譜組成和結構的位置和強度的分析，將其轉換成電信號傳輸到計算機數據處理系統。

液相色譜——質譜聯用技術的發展。1977年，液相色譜 - 質譜（Liquid Chromatography-Massspectrum LC-MS）投放市場；在1978年，首次對生物樣品中的藥物進行LC-MS分析；在1991年，LC-MS開始應用于藥物研發；早在1997年，LC-MS就應用于藥代動力學篩選； 1999年，市場上采用液相色譜和MS Q-TOFLC-MS-MS生產的API，大氣壓電離界面的應用徹底改變，迅速成為制藥行業應用最廣泛的分析儀器之一。主要通過超臨界流體中不同組分溶解度不同，同時在不同的壓力下同一組的分溶解度不同，變化萃取劑流體壓力，可將組分逐一萃取分離。這種食品農藥檢測前處理技術存在成本過高，投入資金大，設備昂貴等缺點。

液相色譜——質譜聯用技術在水產品質量安全檢測中的應用

大部分高效液相色譜 - 質譜分析方法，無需衍生化和直接進樣的化合物在高效液相色譜儀上進行分離，進一步對質譜進行準確的定性和定量分析，大大縮短了分析時間，提高了分析靈敏度和準確度，分離能力高等優點，具有選擇性高，靈敏度高等優點。

水產品中違禁添加物質的檢測。Geraldine Dowling和鮭魚孔雀石綠，孔雀石綠等質譜檢測、結晶紫和無色結晶紫，檢出限分別0.30，0.35，0.80，0.32μg/kg。丁濤等2006種快速、準確的高效液相色譜-串聯質譜法同時測定孔雀石綠、孔雀石綠殘留物。哈爾姆K等人。分別用液相色譜法和液相色譜-質譜聯用技術對紅鱒魚中的孔雀石綠和主要孔雀石綠進行了檢測。檢測限（LOD）分別為0.8和0.6μg/kg，分別。許等。建立了己烯雌酚（DES）法測定水產品中的超高效液相色譜-串聯質譜法（UPLC-MSMS）。樣品用乙酸乙酯提取，經正相固相萃取柱UPLC-MSMS。的回收率均大于75%，相對標準偏差（RSD）分別為7.2% ～ 9.2%在0.1 ～ 1μg/kg的水平。朱靜琳等人。建立了超高效液相色譜-串聯質譜聯用氘代試劑為內標測定肌肉中羅非魚甲基睪丸酮的新方法。樣品經乙腈提取，液乙酸乙酯是清脆地分布和強陰離子交換柱凈化，正己烷液分離，鎂硅酸鹽固相萃取柱凈化，超高效液相色譜-選擇離子監測羅非魚甲基睪丸酮殘留的定性定量檢測，正離子模式測定串聯質譜法0.4μg/kg檢測限，對1μg/kg定量限。線性范圍為1～60μg/kg（r>0.999）。平均回收率為71.06%～83.06%，相對標準偏差為7.4%～15.3%。

水產品中獸藥殘留的檢測。曾春芳等建立了超高效液相色譜串聯質譜法同時測定水產品中代謝產物殘留代謝產物的方法。樣品用乙酸乙酯萃取，正己烷純化，HLB固相萃取柱純化。采用LC-MS / MS選擇性反應監測（SRM）正離子模式進行定性和定量分析。結果表明，硝基呋喃類代謝產物的檢測和相對標準偏差（n = 6）為1.2%?10.3%，回收率達到68.6%?106.2%。該方法重復性好，靈敏度高，分析時間短，確定了能力標準，適用于水產品中硝基呋喃代謝物殘留的明確檢測。趙建輝在水產品色譜串聯質譜法中建立了高效液相左氧氟沙星殘留物。

近年來各種食品安全事故頻發，各新聞頭條上也經常出現食品安全等字樣，想要建成全面小康社會，實現共產主義事業，必須解決這一難題，更何況這是和人民的生命安全密切相關，人民是國家之本，只有保障人民的生命安全，我們才能安心的建設社會主義國家，實現中國夢，所以食品安全問題就成為重中之重。endprint