動物性食品中氟喹諾酮類獸藥殘留檢測技術分析

摘要：氟喹諾酮類藥物有良好的殺菌、抗感染功效，近些年其在畜牧養殖領域有十分廣泛的應用。為了能使用動物源食品安全得到更大保障，應積極做好獸藥殘留檢測工作。文章在闡述氟喹諾酮類藥物殘留危害性的基礎上，較為詳細的探究檢測技術、方法，以供同行參考。

關鍵詞：動物性食品;氟喹諾酮類;獸藥殘留;檢測技術

引言

在供應動物源性食品方面，獸藥發揮著重要的作用，但因部分飼養人員專業知識匱乏，實踐中容易出現過量投用藥物、不遵照休藥期，或者為追求更多的經濟效益而將過量抗菌藥物用在養殖、加工、儲存等過程中，造成獸藥殘留超標，通過食物鏈進到人體而引起中毒、過敏等情況，對機體健康造成嚴重損害。故而，在動物源食品輸送到市場之前檢測藥物殘留情況具有很大實際意義。氟喹諾酮藥物有成本較低、抗菌廣泛等特點，在養殖與獸醫學中均有應用，本文主要綜述分析本品藥物殘留的檢測技術。

1、氟喹諾酮類獸藥殘留的危害分析

本品藥物是一種常見的細菌DNA合成抑制劑，在牛、羊等牲畜養殖管理中氟喹諾酮類獸藥（FGs）均有應用。伴隨本品藥物應用范圍的拓展，其在動物性食品內的殘留問題也得到人們的廣泛關注，其危害性主要表現在如下兩方面：一是直接危害，當人們施用殘留一定量FGs的動物源食品后，藥物殘留劑量可以進到機體消化系統，對局部器官功能造成損害;二是間接危害，如果人們長期食用含有FGs的動物源食品以后，殘留藥物成分可能誘發人體各種致病菌生成耐藥性，此時FGs阻礙著人體抗菌治療過程。

2、檢測技術

2.1微生物法

這是早期廣泛應用的一種方法，利用其能迅速篩選檢測畜禽組織內的抗菌藥物。其檢測原理可作出如下概述：依照抗生素對微生物生理機能、代謝過程等形成的抑制作用，通過定性或定量檢測形式確定試樣內抗生素的殘留情況。實踐中，雖然這種方法能檢出高濃度的藥物殘留情況，操作流程較簡單，成本偏低，在海量樣品快速篩查領域表現出較高的適用性，但是多數情況下檢測限高于試樣所設定的最大殘留限量，且在靈敏度、特異性等方面不占優勢。

既往國內有人員在報道中指出，在磷酸鹽緩沖液、肌肉、肝臟與腎臟內，環丙沙星的最低檢測限依次是0.025μg/ml、0.05μg/ml、0.075μg/ml，本方法靈敏度與回收率較高，操作過程簡單，實踐中無需配置特殊昂貴裝置、樣本用量相對較少，便于推廣，可以用于定量檢測環丙沙星的殘留情況[1]。也有人員采用微生物抑制法檢測時，將適量濃度已知的恩諾沙星添加至培養基內，用于提升敏感菌的靈敏度，用紅四氮唑顯色，檢測恩諾沙星的殘留量，其檢測限由50μg/kg降到10μg/kg[2]。

2.2儀器分析法

2.2.1高效液相色譜法（HPLC）

經典的液相色譜法是HPLC技術的基礎，通過引進具有高分離效能的色譜柱與靈敏度較高的紫外線檢測器，發展出了氣相色譜的相關理論與基礎，其在分析高沸點、大分子、極性強與熱穩定性極差的化合物方面表現出很很多優勢，應用效果也是十分理想的。當下，檢驗檢疫機構、科研院所及養殖加工企業均有應用HPLC技術的身影，殘留檢測時通常會將這種方法作為國家標準（GB），其囊括了氣相層析的所有優勢。強大的分離能力、極高的靈敏度、能在室溫條件下進行、運用范疇十分廣泛。

過往有人員采用這種技術檢測畜禽肉蛋及水產內4種FQs藥物的殘留情況，發現環丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星定量限都是10ng/g，達氟沙星是2ng/g，回收率范疇70%～93%。

（2）高效液相色譜一質譜聯用法（LC—MS）

伴隨科研工作的深入推進劑社會群體對食品安全問題重視度的提升，定性更加精準、靈敏度更高的液質聯用技術被越來越多的人所接受，該種技術的優勢不僅是能進一步提升定量分析的精準性，規避過往因檢測方法和國外要求存在出入而遇到的貿易壁壘，并且在定性分析方面也表現出高精準性，明顯減少了液相色譜法內形成的雜峰干擾現象，有資料記載，本法下的喹諾酮類藥物定量限能夠達到5ng/mL，檢測限約1ng/mL，靈敏度處于較高的層面上，為檢測微量獸藥殘留情況創造了很多便利條件，被認定是當下檢測食品內FQNs殘留的一種最佳方法，但這種方法應用階段配套設施相對較昂貴，這在很大程度上阻礙了其普及過程。

有人員在檢測魚肉內4種氟喹諾酮藥物的殘留情況時，選用酸性乙腈、正己烷分別作為提取劑、脫脂劑，經氮吹濃縮定容處理后，利用反相液相色譜進行分離，LC—MS檢測，輔助外標法定量，統計發現四種FQs藥物的線性范疇、檢出限、定量限分別是2～40μg/㎏、0.1～0.4μg/㎏、、0.3～1.0μg/㎏[3]。

（3）高效毛細管電泳法（HPCE）

這是近些年發展起來的一種新技術，和HPLC法做比較，其應用中最大的不同石克服了行緩

沖液的酸、堿性與摻入的表面活性劑等形成的影響，有樣本投入量少、分析快速、分離高效、運行成本偏低、適用性強等諸多特點。有人員利用毛細管電泳建立了同時檢測雛雞、哺乳豬等養殖飼料內五種氟喹諾酮藥物的檢測方法，在274nm位置，分離電壓、溫度分別是18kV、22℃，于80mmol/L檸檬酸一檸檬酸鈉pH=6.5的運行緩沖液內，10min內五種藥物均完全分離，方法的平均回收率是84.42%～107.5%，精密度1.36%～1.69%，不管是回收率還是精密度均符合對五種藥物設定的檢測要求[4]。

2.3免疫分析法

其是基于抗原一抗體的特異性、可逆性整合發展起來的一種全新分析技術。檢測原理是應用特殊的抗體辨識目標藥物，目標藥物與標識藥物兩者在結合特異性抗體方面存在著明確的競爭關系，出現了藥物抗體復合物，利用復合物和酶結合呈現出的色澤或標底的顏色去做出相應分析。因為免疫分析法有特異性高、精準性好、操作方法簡單、靈敏度高、適用于大量樣品檢測領域等特征，故而其發展過程也是十分快速的，在國內視頻安全檢測領域中的應用、研究不斷增加。

3、結束語

總之，檢測動物源食品內FQNS的殘留情況，要選擇特異性強、靈敏度高、效率高及快速的監測技術，雖然我國在該方面的研究與應用已取得一定成績，但不可否認的事實是氟喹諾酮殘留的監測主要集中在單物質檢測方面，很少涉及多物質殘留的檢測內容，維持應加大多殘留檢測技術，并言之相應的檢測試劑盒，為人民身體健康提供更優質的服務。

參考文獻

[1]劉海生.水產品中喹諾酮類獸藥殘留檢測研究進展[J].中國動物保健，2019，021（008）：59-61.

[2]辛麗娜，譚喜梅，梁飛燕，等.2018年廣西禽蛋中獸藥殘留風險檢測結果分析[J].食品安全質量檢測學報，2019，v.10（17）：55-61.

[3]李妍，閆蕊，王孝研，等.動物源性食品中氟喹諾酮類抗生素殘留檢測方法的研究進展[J].食品安全質量檢測學報，2019，45（10）：456-459.

[4]馬立利，劉聰，高麗娟，等.動物源性食品中獸藥殘留檢測標準解析與能力驗證工作探討[J].食品安全質量檢測學報，2019（11）：3236-3248.

作者簡介

毛玲，1995.6，女，揚州高郵，本科，助理工程師，從事食品檢驗檢測。