淺談激光粒度分析儀現狀及計量常見問題與解決

摘 要：激光粒度分析儀在化工制造、醫藥研制等多個領域被廣泛應用，是目前顆粒測量技術的重要儀器，其儀器準確性和穩定性對于實驗結果至關重要，然而在實際使用和計量過程中常會出現一些問題。本文分析了激光粒度分析儀的發展和使用現狀，探討出現常見問題及其成因，并提出相應的解決方案，為其正確使用、維護和計量溯源提供參考意見。

關鍵詞：激光粒度分析儀，現狀，計量，溯源

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2024.16.035

0 引 言

激光粒度分析儀是利用激光散射原理對物質進行粒度分析的儀器[1]，通過測量顆粒在激光束中的散射光強度分布，進而推算出顆粒的粒徑分布以及物質的重量（體積）中位直徑等粒徑參數。激光粒度分析儀具有測試速度快、測量范圍廣、精度高、重復性好、操作簡便等優點[2-5]，在各項科研、生產工作中均發揮著重要作用。例如，在化工領域，它可用于測量原料等顆粒的粒度分布；在醫藥領域，它可用于粉劑藥物等顆粒的粒度分析；在材料科學領域，它可用于研究納米材料等新型材料的粒度特性等。

1 常見激光粒度分析儀的類型

隨著科學技術的不斷發展和市場應用需求的逐漸提升，激光粒度分析儀的性能和功能也在完善和優化。根據不同的分類方式，常見的激光粒度分析儀有以下類型。

1.1 根據操作方式分類

傳統型激光粒度分析儀采用靜態湍流法，將樣品注入測量池后定點測量；自動進樣激光粒度分析儀具備自動進樣裝置，可進行連續或批量樣品測量，提高測量效率和自動化程度。

1.2 根據測量范圍分類

激光粒度分析儀的測量范圍隨著技術研發能力提升而逐漸擴大，可以測量從納米到數百微米的顆粒。微型激光粒度分析儀適用于測量納米級到亞微米級顆粒的粒徑等指標參數；中型激光粒度分析儀適用于測量亞微米級到微米級顆粒的粒徑等指標參數；大型激光粒度分析儀適用于測量微米級到亞毫米級顆粒的粒徑等指標參數。

1.3 根據樣品性質分類

根據測量樣品的質地和種類，可分為以下幾種類型。干法激光粒度分析儀適用于測量干態顆粒，如粉末、纖維等[6]。濕法激光粒度分析儀適用于測量懸浮液等液態樣品。散射角度可調激光粒度分析儀可通過調整散射角度來適應不同樣品類型和測量要求，不再受限于形態。

1.4 根據儀器使用狀態

目前大多數激光粒度分析儀為臺式，但隨著技術不斷發展和創新，一些廠家已研發出在線激光粒度分析儀測定系統，這將大幅提升工作效率和操作實用性，可實時在線監測，隨時了解掌握顆粒產品的粒度變化，更好地實現產品質量和產量控制的雙贏局面。

2 激光粒度分析儀的使用和計量常見問題及解決

激光粒度分析儀在使用過程中，由于操作不當、設備維護不善、環境干擾等因素影響，常會在使用和計量的過程中出現問題，影響測量結果和計量的準確性。因此，解決這些問題對于確保激光粒度分析儀的正常運行和測量結果的可靠性具有重要意義。

2.1 配件系統

激光粒度分析儀的鏡頭和測試窗口等部位，可能因放置于多塵環境或測量樣品殘留而出現臟污，影響光路傳輸和散射光信號接收，從而導致測量結果出現較大偏差。同時光路裝配精度要求非常高，但隨著不斷使用損耗，外加熱脹冷縮、機械磨損等原因，光路可能會發生偏移，導致測量光束光能衰減和探測器排布角度漂移，從而影響測量使用。另外進樣系統的循環、分散效能波動不穩定，可導致樣品分散不均勻，影響測量結果的重復性和準確性。

對于上述問題，可通過定期清潔激光粒度分析儀的鏡頭、測試窗口等部件，確保光路潔凈無遮擋，并及時檢查和調整光路裝配情況；優化進樣系統的設置，確保樣品能夠均勻分散，減少因分散不均勻導致的測量誤差。另外應對相關使用激光粒度分析儀的人員進行專業培訓，提高其操作技能和儀器的維護常識，減少因不當操作導致的儀器損傷或對測量結果產生的影響。

2.2 環境和儀器參數設置

2.2.1 背景光干擾

背景光干擾是激光粒度分析儀使用中常見的問題之一，它會使儀器檢測到的信號強度受到影響，從而導致測量結果出現誤差，甚至影響儀器的正常使用。

為了減少背景光干擾，可將實驗室采用暗室設計，例如采用遮光窗簾，盡量減少周圍光源對儀器的影響；選擇外部設置遮光罩的儀器，避免外部光線進入；也可更換使用高質量的濾光片，提高對雜散光的抑制能力，并定期檢查濾光片性能，確保其處于正常工作狀態。

2.2.2 顆粒折射率誤差

樣品的折射率參與計算粒度值，若折射率未提前確定并進行預設，會導致測量結果出現錯誤。在計量過程中，應準確輸入標準物質證書上所標注的折射率值，再進行測量計算粒度值；若是測量其他不同類型的未知樣品顆粒，應預先采用多角度測量技術，減少折射率誤差對測量結果的影響，測量其折射率并輸入儀器進行校正后，再進行粒度測量。

2.2.3 顆粒形狀和大小分布誤差

激光粒度分析儀在測量過程中，假設顆粒為球形且大小分布均勻，當實際與假設相差較大，測量結果則出現偏差，可在測樣前對樣品顆粒采用形狀校正技術進行校正，或采用多峰擬合算法，更準確描述顆粒大小分布，也可結合如顯微鏡觀察等技術，綜合分析測量結果。

2.3 使用和計量過程中應注意的問題

2.3.1 樣品形態和濃度控制

樣品中如果存在聚集物或團塊可能會導致測量結果不準確。這可能是由顆粒間吸附力、靜電作用或溶液濃度過高等原因引起的。

當計量選用的介質為純水，在使用某些標準物質時，其會因為表面張力附著在水面，致使測量異常情況出現。為了解決這些問題，可嘗試使用適當劑量的分散劑，或在不引起樣品破損的情況下，選擇超聲處理分散聚集物。但應注意物質種類不同，所需超聲時間也不同[ 7 ]。當樣品中存在較大的顆粒時，它們可能會屏蔽或阻擋小尺寸顆粒的散射信號。這會導致小顆粒的測量結果偏低。針對此問題可選擇更合適的測量范圍，并且通過背景測量來解決。針對某些特殊樣品，如濃度較高的樣品，可能需要進行適當稀釋以避免屏蔽效應，確保樣品濃度適中，在所選范圍內準確完成測量。應注意樣品濃度應高于激光粒度分析儀設置的遮光度下限，通常針對顆粒度較小的物質設置的遮光度10%～15%。

2.3.2 攪拌速度

激光粒度分析儀可實現連續測量，需進行攪拌和循環，攪拌速度高低會直接影響測量的準確性。若速度太低會使樣品分散性差，而速度太高則可產生氣泡或破壞物質結構[8]。

2.3.3 儀器校準和驗證

為了確保測量結果的準確性和溯源性，應定期進行儀器校準和驗證操作，此過程可通過使用測量范圍內的玻璃微珠粒度標準物質進行比對。

2.3.4 數據解析和模型選擇

不同的數據解析方法和測量模型選擇會對測量結果產生影響。最常選用的測量模式為通用模式，但在實際使用或計量過程中應考慮不同樣品特性、顆粒形狀、折射率等因素，并根據具體情況進行優化調整，從而選擇最為合適的算法和模型，以獲得更準確的結果。

3 結 語

激光粒度分析儀是應用于多領域的顆粒分析儀器，在科研和生產中發揮著重要作用。通過定期清潔和維護、優化進樣系統并加強操作培訓等措施，使儀器的性能更加穩定；通過正確選擇激光源、合理制備樣品、采用準確的數據分析方法以及進行儀器校準和驗證，可有效提高并保證激光粒度分析儀的測量準確性和穩定性，同時對該類儀器的計量溯源等提高了可靠的技術和依據支持。

參考文獻

[1]隋修武，李瑤，胡秀兵，等.激光粒度分析儀的關鍵技術及研究進展[J].電子測量與儀器學報，2016，30（10）：1449-1459.

[2]唐榮娟，王遠軍，余正平，等.激光粒度儀在測定硅粉粒度中的應用[J].有機硅材料，2016，30（4）：326-328.

[3]趙風云，田炳龍，王建英，等.激光粒度儀測定納米磷酸鐵粉體粒度的研究[J].無機鹽工業，2015，47（7）：58-60.

[4]于曉薇，付春明，張曉波，等.激光粒度儀測定錳酸鋰粒度的條件實驗[J].無機鹽工業，2014，46（6）：62-63.

[5]王保田，黃待望，董薇，等.激光粒度儀顆粒分析試驗應用研究[J].三峽大學學報，2015，37（6）：34-37.

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[7]陳鑫，陳玉宇.淺談激光粒度儀的使用方法及常見問題分析[J].廣州化工，2020，48（7）：119-121.[8]楊濤濤，宋丹丹，王秀莉，等.激光粒度儀計量校準過程中若干問題探討[J].中國計量，2016（8）：101-103.

作者簡介

劉赟，本科，工程師，從事化學計量工作。

常梅，本科，工程師，從事化學計量工作。

賀寧，本科，高級工程師，從事化學計量工作。

郭毅，本科，高級工程師，從事化學計量工作。

張萌，本科，工程師，從事化學計量工作。

西亮，本科，工程師，從事化學計量工作。

（責任編輯：張瑞洋）